油品質(zhì)量檢驗工作中應注意的十個問題(一)
作為一名合格的油品質(zhì)檢員必須嚴格按現(xiàn)行石油產(chǎn)品和試驗方法標準進行試驗,并在試驗過程中逐一認真填好原始記錄,確保數(shù)據(jù)真實有效,結論準確。在實際工作中,要認真落實油品質(zhì)量管理工作的各種規(guī)章制度,自覺養(yǎng)成“嚴、細、準”的工作作風,按期完成油品接收、入庫、儲存等環(huán)節(jié)的檢驗任務,嚴把油品出庫、入庫關,在具體操作試驗中應注意以下十個問題:
1 保持儀器設備干凈。
安裝符合技術要求在試驗中所用盛裝溶液、試劑、試油的容器和滴定管等儀器設備在使用前必須洗凈烘干,不能掛水珠、污物或呈酸性、堿性。儀器的安裝必須符合試驗方法規(guī)定。例如,進行蒸餾試驗時,首先要檢查蒸餾燒瓶和溫度計是否符合要求,再將溫度計插入蒸餾燒瓶中,使溫度計與蒸餾燒瓶的軸心線相重合,并使溫度計毛細管的低端與燒瓶支管內(nèi)壁底部的zui高點在同一水平面上。蒸餾燒瓶的支管伸入冷凝管的長度一般控制在25~50mm,但是必須注意不要接觸內(nèi)壁,冷凝管出口要插入到接取餾出樣筒量的100mL標線以上的位置,以便觀察。
2 要準確稱取與移入試樣
試驗時所用油品試樣、容器、溶劑都應準確稱量,特別是平行試驗時數(shù)量要相等。例如,在潤滑脂滴點試驗中,試樣裝入脂杯要均勻,并與脂杯上口平齊,不得有氣泡和空隙。再如,開口閃點坩堝內(nèi)的試油裝入量,一定要按照試樣預期閃點裝至坩堝所標明的刻線處,否則對測定結果會有較大的影響。
3 要嚴格控制加熱速度和時間
對石油產(chǎn)品的質(zhì)量分析測定,大部分試驗項目都有對試樣加熱的程序(如蒸餾、閃點、灰分、水分、實際膠質(zhì)、酸度、酸值等)。加熱時溫度上升是否均勻,升溫速度的快慢及加熱時間的長短,是否符合試驗方法標準的要求,直接影響試驗結果的準確性。因此,要控制好加熱速度。在汽油蒸餾試驗中,若溫度上升太快,會使蒸餾損失量大,殘留物減少,l0%、50%、90%的餾出溫度偏高,因此在蒸餾時,應將加熱強度控制在從開始加熱到餾出*滴的時間在5~10rain內(nèi),繼續(xù)加熱的速度應控制在每分鐘4~5mL,直到餾出95%后,調(diào)整加熱強度為3~5分直至終餾點。加熱速度對閃點、實際膠質(zhì)等項目的測試,也有較大的影響,速度過快會使閃點測試結果偏低,實際膠質(zhì)偏小等。
4 耍控制好恒溫范圍和時間
測試油品的實際膠質(zhì)、運動粘度、腐蝕,錐入度等項目,對試樣恒定溫度和恒定時間都有要求。目前,質(zhì)檢室用的恒溫儀器,多數(shù)采用水浴、油浴、空氣浴等。用于直接控制溫度的設備,主要有電子繼電器、熱電偶,溫度自動控制器等裝置,其自動控溫范圍應在試驗要求規(guī)定的恒溫范圍之內(nèi),恒溫時間不得低于試驗方法規(guī)定的時間。恒溫時間過短或每次時間不一致,或者超恒溫范圍,都會造成試驗結果的誤差,甚至會使試驗結果無效。
5 要準確判斷終點。避免測定結果偏大
準確判斷終點直接關系到配制的標準溶液標定的準確度,應細心操作。在標定0.05mol/L鹽酸水溶液、0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液中,所消耗標準溶液數(shù)量的多少,常常直接影響試驗的結果。在具體操作中,當快接近終點時,應放慢滴定速度,加快錐瓶的搖晃速度,并使液滴變小,必要時,采用半滴滴定,滴定終點以顏色發(fā)生明顯變化為宜。實踐證明,在接近終點時,如仍用整滴快速滴定,很難控制滴定液的適當用量,往往會超過終點,從而使測定結果偏大。(未完)
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