附錄Ⅹ K 貼劑黏附力測定法

貼劑為敷貼于皮膚表面的制劑，其與皮膚黏附力的大小直接影響藥品的安全性和有效性，因此應(yīng)對其進行控制。通常貼劑的壓敏膠與皮膚作用的黏附力可用三個指標來衡量，即初黏力、持黏力及剝離強度。初黏力表示壓敏膠與皮膚輕輕地快速接觸時表現(xiàn)出的對皮膚的粘接能力，即通常所謂的手感黏性；持黏力表示壓敏膠內(nèi)聚力的大小，即壓敏膠抵抗久性剪切外力所引起的蠕變破壞的能力；剝離強度表示壓敏膠粘接力的大小。

一、初黏力的測定

采用滾球斜坡停止法測定。將一鋼球滾過平放在傾斜板上的黏性面。根據(jù)供試品黏性面能夠粘住的zui大鋼球的尺寸，評價其初黏性的大小。

試驗裝置主要由傾斜板、底座和接球盒等部分組成。以厚約2mm的不銹鋼為傾斜板（傾角為45°），板上繪有兩條相隔10mm的水平線，上線為鋼球起始位置的標記，下線為供試品固定的標記；底座應(yīng)能調(diào)節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài)；接球盒用于接板上滾落的鋼球，其內(nèi)壁襯有軟質(zhì)材料。鋼球編號及規(guī)格應(yīng)符合下列規(guī)定。

黏附力試驗鋼球規(guī)格表

試驗步驟試驗前，貼劑應(yīng)除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時以上。

1．準備工作擦凈傾斜板和不銹鋼球表面。將貼劑黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上的第二條刻度線，供試品應(yīng)平整地貼合在板上。用鑷子把鋼球放在起始線上，在正式試驗前，一個供試品允許作多次試測，但應(yīng)調(diào)節(jié)鋼球的左右位置，使其每次滾動的軌跡不重合。預(yù)選zui大鋼球，觀察滾下的鋼球是否在試驗段內(nèi)被粘住（停止移動超過5秒），從大到小，取不同球號的鋼球進行適當次數(shù)的試驗，直至找到試驗段能粘住的zui大球號的鋼球。取zui大球號鋼球和與之球號相鄰大小的兩個球，在同一供試品上各進行一次試驗，以確認zui大球號的鋼球。

2．測定法取供試品3個，用zui大球號鋼球各進行一次滾球試驗，若其中一個供試品不能粘住此鋼球，可換用比該球號小一號的鋼球進行一次試驗，若仍不能粘住，則須重新試驗。

結(jié)果判斷照各品項下規(guī)定的鋼球球號，應(yīng)符合規(guī)定。

在3個供試品各自粘住的鋼球中，如果3個都為zui大球號，或者兩個為zui大球號鋼球，而另一個的球號僅小于zui大球號，則結(jié)果以zui大球號表示；如果一個為zui大球號鋼球，而另兩個鋼球號僅小于zui大球號，則結(jié)果以僅小于zui大球號的鋼球球號表示。

二、持黏力的測定

將貼劑粘貼于試驗板表面。垂直放置，沿貼劑的長度方向懸掛一規(guī)定質(zhì)量的砝碼，記錄貼劑滑移直至脫落的時間或在一定時間內(nèi)下移的距離。

試驗裝置

試驗架由可調(diào)水平的底座和懸掛、固定試驗板用的支架組成，該架應(yīng)使懸掛在支架上的試驗板的工作面保持豎直方向。

試驗板試驗板厚1.5～2.0mm，寬125mm，長125mm。試驗板材質(zhì)為不銹鋼板。試驗板表面先用GB/T 7499—1994規(guī)定的粘度為P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。使用次數(shù)頻繁及長期沒有使用后，應(yīng)再打磨后使用。試驗板表面有*性污染或傷痕時，應(yīng)及時更換。

壓輥壓輥是用橡膠包覆的鋼軸。

加載板材質(zhì)、尺寸、表面要求同試驗板。

測定法

試驗前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時以上。

用擦試材料蘸清洗劑擦洗試驗板和加載板，然后用干凈的紗布將其仔細擦干，如此反復清洗三次以上，直至板的工作面經(jīng)目視檢查達到清潔為止。清洗后，不得用手或其他物體接觸板的工作面。將供試品平行于板的縱向粘貼在緊挨著的試驗板和加載板的中部。用壓輥在試樣上滾壓。供試品在板上粘貼后，在室溫放置20分鐘，固定于試驗架。記錄測試起始的時間。

達到規(guī)定時間后，卸去重物。測出試驗下滑的位移量，或者記錄試樣從試驗板上脫落的時間。

結(jié)果判斷位移量或脫落時間應(yīng)符合各品種項下的規(guī)定。

試驗結(jié)果以一組供試品的位移量或脫落時間的算術(shù)平均值表示。

三、剝離強度的測定

采用180°剝離強度試驗法進行。

試驗裝置

試驗機拉力試驗機應(yīng)使供試品的破壞負載在滿標負荷的15%～85%之間。力值示值誤差不應(yīng)大于1%。試驗機以下降速度300mm/min±10mm/min連續(xù)剝離。應(yīng)附有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置。

試驗板試驗板厚1.5～2.0mm，寬50mm±1mm，長125mm±1mm。試驗板材質(zhì)為不銹鋼。

聚酯薄膜采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜，長度約為110mm，寬度比供試品寬約20mm。

測定法

試驗前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫下放置2小時以上。

將貼劑背面用雙面膠固定在試驗板上，用膠粘帶將供試品固定在傾斜板上，必要時，也可以用膠粘帶沿供試品上下兩側(cè)邊緣加以固定，使供試品平整地貼合在板上。

將供試品黏合劑層與潔凈的聚酯薄膜粘接，然后用壓輥在供試品上來回滾壓，以確保粘接處無氣泡存在。供試品粘貼后，應(yīng)在室溫下放置20～40分鐘后進行試驗。

將聚酯薄膜自由端對折180°，把薄膜自由端和試驗板分別上、下夾持于試驗機上。應(yīng)使剝離面與試驗機線保持一致。試驗機以下降速度300mm/min±10mm/min連續(xù)剝離，并有自動記錄儀繪出剝離曲線。