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操作步驟
1、調(diào)整滴定池
要保持滴定池及電極的清潔、不應(yīng)有污染；每次使用前要用電解液沖洗池體及側(cè)臂，尤其是參考臂。排除側(cè)劈氣泡、調(diào)整池中液面高度和電極位置；滴定池置于屏蔽箱中，調(diào)節(jié)攪拌速度，使電解液攪起旋渦為宜。
2．按下列的操作條件調(diào)整微庫侖儀至操作狀態(tài)
裂解爐溫度：汽化段600～650℃，燃燒段800℃，穩(wěn)定段750℃；氣體流速：氮?dú)?60～170ml／min，氧氣80～90m1／min；增益：～2400；偏壓：250～270mv；積分電阻：0.1～10K。
3．待爐溫和氣流穩(wěn)定后，連接滴定池和石英燃燒管，并將滴定池加熱帶通電升溫，待記錄器基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。
4．用微量注射器通過硅橡膠隔板把樣品注入石英燃燒管中。每次分析前，都要用與持測樣品氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正，調(diào)節(jié)增益和偏壓，使得到滿意的對稱峰和回收率。
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