簡介
塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑,主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP
)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把
塑化劑代替起云劑中的棕櫚油,添加到食品中,目的是增加飲料流動的黏稠性和
穩(wěn)定性。研究表明,鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用
,可干擾內(nèi)分泌,對生殖系統(tǒng)造成不良影響,是上重點(diǎn)監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激
素,其損害嚴(yán)重時可導(dǎo)致細(xì)胞突變,zui終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部 6月1日 晚緊
急發(fā)布公告,將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食
用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。
實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱:Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)
流動相 (v/v): A-超純水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)
梯度:0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速: 1 mL/min
檢測波長:225nm
進(jìn)樣量:20ul
樣品處理
取果汁 10.0g 于具塞三角錐瓶中,加乙腈20ml,于 50℃ 下超聲30min,轉(zhuǎn)
移至25ml容量瓶中,用乙腈定容,搖勻。處理液于低速離心機(jī)中離心(R=3700轉(zhuǎn)
/min),取上清液直接注入液相色譜檢測。果凍、布丁等樣品同法處理。
Purospher®STAR色譜柱
默克密理博(Merck Millipore)Purospher®STAR色譜柱系高純硅膠基質(zhì)填
料,具有低金屬殘留、填充緊密、粒徑范圍窄、色譜峰對稱性好、柱效高等特點(diǎn)
,適合絕大部分化合物的分析測試。
整體化色譜柱(Chromolith®)
為了提高檢測效率,默克密理博還提供整體化色譜柱(Chromolith®)用于
快速檢測塑化劑(見圖5)。方法采用Chromolith®整體化色譜柱,采用2ml/min的
流速,可實(shí)現(xiàn)在10min之內(nèi)完成分析,系統(tǒng)壓力小于75Bar。默克密理博的
Chromolith®整體化色譜柱具有低柱壓、高柱效、耐污染、長壽命、樣品前處理
簡單等特點(diǎn),適合于復(fù)雜基質(zhì)樣品的快速分析測試。
塑化劑檢測用水解決方案
EDS-Pak是一種專門針對環(huán)境激素分析開發(fā)的終端精制器,配合Milli-Q系列超純
水可用于去除內(nèi)分泌干擾物EDs類特定有機(jī)物
LC-PAK是專門針對痕量有機(jī)物分析開發(fā)的終端精制器,主要用于HPLC/UPLC/ LC
-MS 用水,該終端精制器主要由經(jīng)純化的 C18反相硅膠構(gòu)成,通過疏水作用有效
去除各種有機(jī)污染物,有效改善因TOC過高引起的基線漂移、鬼峰、靈敏度不足
,色譜柱堵塞等問題。
其他樣品前處理方法
A液液萃取柱Extrelut®NT
a)液液萃取柱:Extrelut®NT20;
b)上樣:10g果汁飲料(或已處理的其他樣品水溶液),減壓過柱,水相保留在
萃取柱填料表面;
c)洗脫:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)過柱,脂溶性化合物(塑化劑)從水溶液中
被提取出來,流出液濃縮,用甲醇定容至25ml,進(jìn)HPLC檢測。
B固相萃取Lichrolut®
a)固相萃取柱:Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml);
b)上樣:10g果汁飲料(或已處理的其他樣品水溶液),減壓過柱,流速3ml/min
;
c)清洗:現(xiàn)用20ml水清洗,再用30%甲醇12ml清洗,流速5ml/min;;
d)洗脫:用純甲醇20ml洗脫至25ml容量瓶中,再用甲醇定容至25ml,進(jìn)HPLC檢測
。
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