反相離子對(duì)色譜-等離子體質(zhì)譜測(cè)定海產(chǎn)品中溴標(biāo)準(zhǔn)
我們知道溴酸根是一種會(huì)對(duì)皮膚、眼睛和粘膜有刺激性的物質(zhì),誤服會(huì)發(fā)生嘔吐、腹瀉、腎臟障礙等不良反應(yīng)。溴酸鹽是一種氧化性致癌物,主要導(dǎo)致動(dòng)物的腎和膀胱組織發(fā)生癌變,世界衛(wèi)生組織、美國(guó)現(xiàn)行的飲用水標(biāo)準(zhǔn)、我國(guó)的生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)都對(duì)溴酸鹽的含量做出了明確的規(guī)定,因此食品中溴酸鹽的檢測(cè)是一件很有意義的工作。
溴形態(tài)分析的主要方法有:離子色譜法、氣象色譜法、離子色譜和ICP-MS聯(lián)用法等,其中HPLC與ICP-MS聯(lián)用是一種靈敏度高,重現(xiàn)性好、檢測(cè)限低的分析手段。吳春玲用自行搭建的液相色譜系統(tǒng)和XSeriesII型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
取適量溴化鉀,超純水定容至100mL,配成1000mg/L的溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,再去適量溴酸鉀,超純水定容止100mL。配成1000mg/L的溴酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。在超市隨機(jī)購(gòu)買(mǎi)了兩個(gè)紫菜樣品,稱(chēng)取粉碎后的紫菜加入5%的氨水,超聲波振蕩提取兩個(gè)小時(shí)之后,通過(guò)0.45um的濾膜之后再次定容,經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入ICP-MS檢測(cè)。
得出以下結(jié)論:當(dāng)以0.5mM TBAOH為離子對(duì)實(shí)際,15mM Na2S2O3為洗脫劑,流動(dòng)相pH和流速分別為8.0和1.5mL/min-1時(shí),反相離子對(duì)液相色譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用在4分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)了Br-和BrO3-的快速分離測(cè)定,Br-和BrO3-的檢出限分別為0.98和1.11ug/L。
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