石墨管有兩種類型---標(biāo)準(zhǔn)高密度石墨管和熱解涂層的石墨管。
標(biāo)準(zhǔn)型石墨 管的兩端刻有槽溝;這種石墨管對(duì)于水溶液和有機(jī)溶液均適用。其內(nèi)表面由許多細(xì)小的溝槽組成,這些溝槽起著存留試液的作用。針對(duì)水溶液和有機(jī)溶劑允許使用的試液體積分別達(dá)到125uL和50uL左右。近期生產(chǎn)的石墨爐可配用熱解涂層石墨管。這種石墨管提供了分析的有利條件,特別是表現(xiàn)在管的壽命和一些難熔元素(如B、U、V、Ti、Mo等)的分析靈敏度方面。但是,當(dāng)測(cè)定易揮發(fā)元素(Cd、Pb、Tl)或在測(cè)量含有基體試樣時(shí),熱解涂層石墨管就沒(méi)有多少*性了。
通常石墨管的有效使用次數(shù)為50~300次測(cè)量,它取決于原子化時(shí)間、溫度、凈化氣流流速及試樣特性。當(dāng)石墨管老化時(shí),測(cè)量的靈敏度降低;而當(dāng)靈敏度下降至初始值的20-25%以下時(shí),應(yīng)更換新石墨管。用老化的管子還會(huì)使測(cè)量精度降低。
為了取得標(biāo)準(zhǔn)的和熱解涂層的兩種石墨管(隨機(jī)的和市售的)的zui長(zhǎng)有效使用次數(shù),應(yīng)采用盡量低的原子化溫度和盡量短的原子化時(shí)間。
高于2700℃原子化溫度和長(zhǎng)于10s的原子化時(shí)間對(duì)分析幾乎是不可取的。代替較高的溫度,應(yīng)采用較低溫度下的zui大功率方式(MAX。POWER MODE )。氣流中斷時(shí)間至獲得zui大信號(hào)為止。一旦信號(hào)開(kāi)始下降,就應(yīng)在同樣溫度下進(jìn)行下一步驟,但需用正常的氣流流量,直至達(dá)到測(cè)量基線(僅具有多階段程序功能的HGA石墨爐才能做到這一點(diǎn))。 對(duì)于新的石墨管,在用于分析之前應(yīng)進(jìn)行加熱處理。這種預(yù)處理措施是為了除去石墨管表面(如手?。┖褪懿牧侠锩娴碾s質(zhì)。起初采用斜坡升溫至2700℃而不用階段式加熱,這種做法是可取的,特別是對(duì)于熱解涂層石墨管更為有利。此后,應(yīng)在2700℃下重復(fù)加熱石墨管多次,每次加熱時(shí)間為5s,直至處理守處理*。
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