抗生素類獸藥多為天然發(fā)酵產(chǎn)物, 是臨床應(yīng)用zui多的一類抗菌藥物, 其包括類別很多,如青霉素類、氨基糖苷類、大環(huán)內(nèi)酯類、四環(huán)素類、螺旋霉素、鏈霉素、土霉素、金霉素等。
大量、頻繁地使用抗生素,可使動物機體中的耐藥致病菌很容易感染人類;而且抗生素藥物殘留可使人體中細菌產(chǎn)生耐藥性,擾亂人體微生態(tài)而產(chǎn)生各種毒副作用。目前,在畜產(chǎn)品中容易造成殘留量超標的抗生素主要有氯霉素、四環(huán)素、土霉素、金霉素等。其中,四環(huán)素與土霉素具有抗菌譜廣的特點,并且價格便宜,因此被廣泛用作獸藥和飼料添加劑。
為加強獸藥殘留監(jiān)控工作,保證動物性食品衛(wèi)生安全,根據(jù)《獸藥管理條例》規(guī)定,農(nóng)業(yè)部組織修訂了《動物性食品中獸藥zui高殘留*》。我國國家標準《GB 21317-2007 動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與液相色譜法》、《GB/T 5009.116-2003 畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定 液相色譜法》明確規(guī)定可以采用液相色譜法對土霉素、四環(huán)素類抗生素進行檢測。
在此,我們給大家介紹如何采用液相色譜法分析土霉素、四環(huán)素類抗生素,其中,紫外檢測器與熒光檢測器是常用的檢測器,本方案中采用熒光檢測器進行檢測。土霉素與四環(huán)素在0.01-0.5 mg/L濃度范圍內(nèi)校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)均可達到R2=0.9999,線性度良好。
分析方法:
樣品:20 μL of Std. Soln. (0.5 mg/L) | 流速: 1.0 mL/min |
色譜柱填料:Hitachi LaChrom C18 (5 μm) | 柱溫:40 ℃ |
色譜柱規(guī)格:4.6 mm I.D. × 150 mm (P/N: 891-5050) | 檢測器:熒光檢測器 Ex 380 nm, Em 520 nm |
流動相:(A) 咪唑緩沖液*1/ (B) 甲醇 = 17/3 | |
*1咪唑緩沖溶液:(1)將68.08克咪唑、0.37克的乙二胺四乙酸四鈉鹽二水合物、10.72克乙酸鎂四水合物溶于約800毫升超純水中;(2)用乙酸調(diào)節(jié)pH=7.2;(3)用超純水定容至體積為1升。 |
校準曲線及結(jié)構(gòu)式:
圖為 土霉素與四環(huán)素的校準曲線及結(jié)構(gòu)式
標樣譜圖:
圖為 土霉素與四環(huán)素的標樣譜圖
關(guān)于日立高新技術(shù)公司:
日立高新技術(shù)公司是一家雇員超過10,000人,有百余處經(jīng)營網(wǎng)點的跨國公司。企業(yè)發(fā)展目標是“成為獨步的高新技術(shù)和解決方案提供商”,即兼有掌握技術(shù)水準的開發(fā)、設(shè)計、制造能力和滿足企業(yè)不同需求的解決方案提供商身份的綜合性高新技術(shù)公司。日立高新技術(shù)公司的生命科學(xué)系統(tǒng)本部,通過提供的科學(xué)儀器,提高了分析技術(shù)和工作效率,有力推進了生命科學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)。我們衷心地希望通過所有的努力,為實現(xiàn)人類光明的未來貢獻力量。
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