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冷凍制樣及掃描電鏡傳輸系統(tǒng) （Cryo-SEM）功能介紹、掃描電鏡冷凍傳輸系統(tǒng)
| Cryo SEM |
真空冷凍傳輸 冷凍斷裂/噴涂 高壓冷凍
同時，高壓冷凍儀可與現(xiàn)有的超薄切片機及冷凍樣品桿配合，進行低溫透射電鏡觀察，流程如下：
一、儀器功能及應(yīng)用實例
常規(guī)的低溫實驗是采用液氮冷凍樣品后，進行電鏡觀察，這種制樣方法存在一個很大的問題，即在制樣過程中會產(chǎn)生大量冰晶，破壞樣品的原始結(jié)構(gòu)。而利用高壓冷凍方法制備樣品，能夠*解決由冰晶造成的假相結(jié)構(gòu)，可使含水樣品保留*的超結(jié)構(gòu)，不會由于形成冰晶體而變形。Leica EM HPM 100高壓冷凍儀在2100bar的高壓下進行冷凍，由水的相圖（見下圖）可以看出在2100bar下水處于無定形態(tài)，另外，水的比熱容很大，熱傳導性差，樣品越厚冷凍速率越低，而HPM 100高壓冷凍儀的表面冷凍速率為80,000 K /s，制備的樣品中水的玻璃態(tài)厚度可達200μm。
EM VCT100冷凍傳輸桿可將高壓冷凍后的樣品在冷凍的條件下傳輸?shù)?/span>EM SCD 500鍍膜儀上，然后在冷凍和真空的狀態(tài)下斷裂后，進行導電層噴涂，之后通過冷凍傳輸桿直接將樣品送入掃描電鏡的冷臺上，進行掃描電鏡觀察，在觀察過程中，冷臺通過金屬銅帶保持冷凍狀態(tài)。
二、儀器特點
1. EM HPM 100高壓冷凍儀
l 2100Ba r高壓下工作
水保持玻璃態(tài)，無冰晶產(chǎn)生；
較好保持樣品形。
l 隔熱處理室
樣品表面冷卻速率80,000K/s；
低液氮消耗；
有效冷凍厚度達200μm。
l 通用樣品臺
操作簡單；
可冷凍直徑達6mm的樣品。
l 快速樣品處理系統(tǒng)
樣品裝載時間小于3秒。
l 控制面板
一體化觸摸屏設(shè)計，冷凍完成后波形圖顯示壓強/溫度曲線，數(shù)據(jù)可通過USB導出。
2. EM SCD 500鍍膜儀及EM VCT100冷凍傳輸系統(tǒng)
l 安裝后在冷凍狀態(tài)下能保持電鏡的原始分辨率
l 獨立制備與分析
鍍膜儀真空鍍膜后保持真空狀態(tài)轉(zhuǎn)移到SEM，在制備與分析之間是無污染樣品轉(zhuǎn)移，對SEM不會造成污染，且在制備過程中全效利用SEM，提高分析效率。
l 采用金屬銅固體傳冷，避免液氮振動
對SEM的機械及電子干擾zui小化，確保電鏡原始分辨率。
l 冷凍鍍膜部分
具有氬氣沖洗功能。
內(nèi)置有高電壓蝕刻/清潔功能。
帶有預濺射遮擋，用于清除可能殘留的靶材氧化物。
具有膜厚監(jiān)控器，可控制膜厚，可根據(jù)設(shè)定的鍍膜厚度/鍍膜時間反控主機，適用于高分辨掃描電鏡觀察。
無油真空系統(tǒng)：真空度小于8x10-5mbar，采用渦輪分子泵、無油隔膜泵，無二次污染。
觸摸屏控制面板（用于控制冷臺、EM VCT100與預抽室）。
l 冷凍傳輸裝置
樣品桿高真空、磁控耦合操縱 （無漏氣風險）；
自動氣動真空閥；
帶有小型液氮罐及冷凍保護。
l 冷凍樣品臺
樣品臺溫度范圍為-150℃-+60℃，溫度可調(diào)；
帶有預抽室，LN2杜瓦瓶，樣品室中冷凍保護裝置。
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