1. 適用范圍
1.1本規(guī)程將說明產(chǎn)生和維持鹽霧試驗環(huán)境所要求的儀器,方法和條件??梢允褂玫暮线m儀器將在附錄Ⅺ中說明。
1.2本規(guī)程沒有規(guī)定試樣類型或特定產(chǎn)品的鹽霧接觸時間,也沒有規(guī)定對試驗結(jié)果應(yīng)做的解釋。
1.3用公制單位表示的數(shù)據(jù)將被認為是標準數(shù)據(jù)。英制單位數(shù)據(jù)被標在括號內(nèi)供參考,并且可能是近似值。
1.4同本標準應(yīng)用有關(guān)的一切安全問題不是本標準的重點。本標準的使用者有責任在應(yīng)用前建立適宜的安全,衛(wèi)生規(guī)程以及確定允許限定值的適用范圍。
2.參考文獻
2.1ASTM標準:
B 368 用以加快銅腐蝕的醋酸-鹽霧試驗方法(CASS試驗)。
D 609 供測試涂料,清漆,更換貼面以及相關(guān)貼面產(chǎn)品用的冷軋鋼板制備規(guī)程。
D 1193試劑水規(guī)格。
D 1654在腐蝕性環(huán)境使用的涂裝或貼面試樣鑒定用試驗方法。
E 70 玻璃電極水溶液的pH值測試方法。
E 691 開展實驗室間研究,以確定測試方法精度所適用的規(guī)程。
G 85 改進的鹽霧試驗規(guī)程。
3.意義和用途
3.1本規(guī)程提出一種受控的腐蝕性環(huán)境,金屬及涂裝的金屬試樣在規(guī)定的測試室這種腐蝕性環(huán)境下將產(chǎn)生相應(yīng)的抗腐蝕數(shù)據(jù)。
3.2在自然環(huán)境下的性能預(yù)測值與單獨使用的鹽霧試驗結(jié)果幾乎沒有關(guān)聯(lián)。
3.2.1以本規(guī)程提出的測試環(huán)境為基礎(chǔ)得出的腐蝕性能相關(guān)性和外推值并不總是可以用來做預(yù)測。
3.2.2只有在進行了適宜的長期大氣暴露驗證之后才可考慮關(guān)聯(lián)性和外推值。
3.3鹽霧暴露試驗結(jié)果的重復(fù)性主要取決于被測試樣的類型和選定的鑒定標準,以及操作參數(shù)的控制。任一測試項目都應(yīng)搞足夠的重復(fù)試驗,以便了解結(jié)果的波動性。即使測試條件通常類似,并且處在本規(guī)程規(guī)定的范圍內(nèi),在不同的鹽霧室測試類似的試樣,仍獲得不同的結(jié)果。
4. 儀器
4.1鹽霧暴露試驗所要求的儀器由以下構(gòu)件組成:鹽霧室,鹽溶液儲罐,經(jīng)適當空調(diào)的壓縮空氣的供應(yīng)管道,一個或多個霧化噴嘴,試樣支架,鹽霧室加熱裝置和必要的控制器。這種儀器的尺寸和具體結(jié)構(gòu)可以任選,只是產(chǎn)生的條件應(yīng)滿足本規(guī)程的要求。
4.2在鹽霧室頂板或蓋板上累積起來的液滴不允許滴落到暴露的試樣上。
4.3試樣滴落的液滴不得返回鹽溶液儲罐,再次噴霧。
4.4本儀器采用的材質(zhì)不得影響鹽霧的腐蝕性。
4.5本規(guī)程采用的水全都必須符合D 1193試劑水規(guī)格中Ⅳ型水的要求(鈉離子可以不管,只要氯離子含量在本規(guī)程范圍內(nèi)就行)。但不得使用自來水。可用的其它水全都必須是試劑級水。
5. 測試樣品
5.1待測試樣的種類和數(shù)量以及測試結(jié)果的鑒定標準應(yīng)在涉及被測材料或產(chǎn)品的規(guī)格中明確下來,或者由買賣雙方協(xié)議決定。
6. 測試樣品的制備
6.1試樣應(yīng)加以適當清理。清理方法可根據(jù)表面和污染物的固有特性任意選擇。應(yīng)注意,清理后試樣不得因過分處理或粗心大意而被再次污染。
6.2用于鑒定涂料或其它有機貼面層的試樣應(yīng)按適用的被測材料規(guī)格來制備,或者由買賣雙方協(xié)議決定。否則,試樣應(yīng)由符合規(guī)程D 609要求的鋼構(gòu)成,并按照規(guī)程D 609的適用方法進行清理和做涂裝準備。
6.3已上過涂料或有非金屬貼面的試樣在測試前不得清理或過度處理。
6.4每當希望確定涂膜或有機貼面擦傷處的腐蝕進程時,測試前應(yīng)使用一尖利器具透過涂膜做一道刻痕或畫線,以便暴露底層金屬。除非買賣雙方另有協(xié)議,做刻痕的條件應(yīng)服從D 1654試驗方法的規(guī)定。
6.5除非另有規(guī)定,電鍍,涂裝或雙層復(fù)合的材料的切口和包含鑒定標記或同支架或支撐接觸的區(qū)域,應(yīng)使用在本規(guī)程條件下穩(wěn)定的適當涂料來防護。
注釋1----如果希望切割由零件構(gòu)成的試樣或由預(yù)電鍍,涂裝或貼面鋼板構(gòu)成的試樣,切口應(yīng)通過在試樣上涂涂料,石蠟,上膠粘帶或其它有效介質(zhì)來防護,以防止這種切口和電鍍的或涂裝的相鄰金屬表面之間出現(xiàn)電池電流效應(yīng)。
7. 試樣在暴露試驗中的位置
7.1試驗期間試樣在鹽霧室中的位置應(yīng)滿足以下條件:
7.1.1除非另有規(guī)定,試樣應(yīng)被支撐或懸掛起來,偏離縱向的角度在15度到30度之間,使被測試的大部分表面與通過鹽霧室的鹽霧主流向平行。
7.1.2試樣不得彼此接觸或同任何金屬材料或任何會起導火線作用的材料接觸。
7.1.3每一試樣都應(yīng)處于不受阻擋地同鹽霧接觸的位置。
7.1.4每塊試樣的鹽溶液都不得滴到另一塊試樣上。
注釋2-----適合制造支架和支撐的材料或涂料為玻璃,橡膠,塑料或適當涂裝的木材。不得用裸金屬。支撐試樣的底部或側(cè)面。開槽的木條適合支撐平板試樣。只要能保證試樣處于規(guī)定位置,可用玻璃鉤或上蠟的細繩把試樣吊起來;如有必要,可在試樣底部加第二支撐。
8.鹽溶液
8.1鹽溶液應(yīng)通過把5+/-1質(zhì)量份氯化鈉溶解到95份水中來制備,水全都必須符合D 1193試劑水規(guī)格中Ⅳ型水的要求(鈉離子可以不管,只要氯離子含量在本規(guī)程范圍內(nèi)就行)。應(yīng)注意鹽的化學成分。使用的鹽應(yīng)為氯化鈉,其中雜質(zhì)總含量不得超過0.3% (質(zhì)量)。除氯離子外的其它鹵素離子(溴離子,氟離子,和碘離子)的含量應(yīng)低于鹽含量的0.1%(質(zhì)量)。銅離子含量應(yīng)低于0.3 ppm(質(zhì)量)。不得使用含防結(jié)塊劑的氯化鈉,因為防結(jié)塊劑會起抗腐蝕劑作用。表1列出了鹽中雜質(zhì)的zui高允許含量。在買賣雙方協(xié)議的基礎(chǔ)上,可要求對上述化學組成中未做規(guī)定的元素或化合物進行分析,確定zui高允許含量。
表1氯化鈉中雜質(zhì)的zui高允許含量A,B
雜質(zhì)說明 zui高允許含量
雜質(zhì)總量 <0.3%
雜質(zhì)總量 <0.3%
除氯離子外的其它鹵素離子(溴離子,氟離子,和碘離子) <0.1%
銅離子 <0.3 ppm
防結(jié)塊劑 0.0%
A:為配制已知質(zhì)量份水的5%鹽溶液,可用以下通式計算所需鹽的質(zhì)量:0.053x水的質(zhì)量=所需氯化鈉的質(zhì)量
水的質(zhì)量是每一毫升一克。為計算配制1升5%鹽溶液所需的鹽的質(zhì)量(以克為單位),可用1,000 g (35.27oz.,一升水的質(zhì)量)x0.053。該公式產(chǎn)生的結(jié)果是:為配制5%(質(zhì)量)鹽溶液,每升水中需要加入53 g (1.87 oz.)NaCl。
上面采用的氯化鈉系數(shù)0.053是由下述過程推導出來的:
1,000 g (一滿升水的質(zhì)量)除以0.95 (水只占混合液總質(zhì)量的95%),得1,053 g.。這1,053 g.是含有5%氯化鈉的一升水的總質(zhì)量。1,053 g減去一升水的原重量:1,000 g得氯化鈉的重量:53 g。氯化鈉總量:53 g除以水的原質(zhì)量:1,000 g即得氯化鈉系數(shù):0.053。
例如:要配制相當于200升(52.83 gal)的5%氯化鈉溶液,可把10.6 kg (23.37 lb)氯化鈉混入200升(52.83 gal)水中。200 L水重量為:200,000g。200,000g水x 0.053(氯化鈉系數(shù))=10,600g氯化鈉,即:10.6 kg氯化鈉。
B:為確保配制溶液時達到適宜的鹽濃度,建議用鹽度測定儀或比重計來檢查該溶液。在用鹽度測定儀時,25℃(77℉)測量值為:4%----6%。在用比重計時,25℃(77℉)測量值為:1.0255-----1.0400。
8.2鹽溶液的pH值被規(guī)定為:在35℃(95℉)霧化時,匯集起來的溶液pH值范圍應(yīng)為:6.5----7.2 (注釋3)。霧化前的溶液不得有固態(tài)懸浮物(注釋4)。pH值測定應(yīng)按測試方法E 70的規(guī)定用對pH值敏感的適宜玻璃電極,參比電極,及pH計在25℃(77℉)進行。
注釋3:溫度會影響在室溫下由二氧化碳飽和水制備的鹽溶液的pH值,因此可用以下三種方法來調(diào)整pH值:
(1) 當鹽溶液在室溫下被調(diào)整pH值,而在35℃(95℉)霧化時,由于二氧化碳在較高溫度下會揮發(fā),損失,匯集溶液的pH值將比原溶液的高。因此,當鹽溶液在室溫下被調(diào)整pH值時,有必要將其調(diào)整到6.5以下,這樣在35℃(95℉)霧化后匯集的溶液pH值將能滿足6.5---7.2這一要求。可取在室溫下制備的大約50 mL鹽溶液樣品,使之輕微沸騰30秒,冷卻后測定pH值。當按本方法把鹽溶液的pH值調(diào)整到6.5---7.2時,在35℃(95℉)霧化后匯集的溶液pH值仍將在此范圍內(nèi)。
(2) 把鹽溶液加熱至沸騰后冷卻到35℃(95℉)并維持在35℃(95℉)約48小時,然后調(diào)整pH值。這樣產(chǎn)生的溶液在35℃(95℉)霧化,其pH值不會有多大變化。
(3) 把水加熱,用熱水配制鹽溶液使溫度達到35℃(95℉)或更高,以驅(qū)趕二氧化碳。把此鹽溶液的pH值調(diào)整到6.5-----7.2范圍內(nèi),這樣產(chǎn)生的溶液在35℃(95℉)霧化,其pH值不會有多大變化。
注釋4:新制備的鹽溶液可在過濾或潷析后將其置于儲罐,或者在把鹽溶液導向霧化器的管道端部,罩一塊雙層紗布,由此防止噴嘴堵塞。
注釋5:可以加入稀釋的ACS試劑級鹽酸或氫氧化鈉溶液來調(diào)整pH值。
9. 空氣供應(yīng)
9.1進入一個或多個噴嘴使鹽溶液霧化的壓縮空氣不得含油或臟物(注釋6),并且應(yīng)維持在69----172 kPa/m2 (10-----25psi)。
注釋6:使壓縮空氣通過一水洗滌器或使之通過至少610 mm (2 ft)適宜的清潔材料,如羊毛,上等鋸屑,礦渣棉或活性氧化鋁(8),可使之脫除油或臟物。也可使用包括呼氣顯示器在內(nèi)的市售過濾筒。
(8)用以維持測試溶液在飽和塔或儲罐中液位的適宜裝置可由當?shù)毓こ坦驹O(shè)計,也可作為附件向測試柜廠家購買。
10.鹽霧室中的條件
10.1溫度----鹽霧室暴露區(qū)應(yīng)維持在:35+1.1-1.7℃(95+2-3℉).。每一設(shè)定點及其容許偏差都代表著測試柜一個部位在平衡條件下的一個操作控制點。它們不一定代表整柜的均衡條件。因此,密閉柜暴露區(qū)內(nèi)的溫度每天至少應(yīng)間隔7小時記錄兩次(注釋7)(星期六,星期天,和節(jié)假日除外,此時鹽霧試驗并未因暴露,調(diào)整,或取出試樣或者檢查及補充儲罐中的溶液而中斷。)
注釋7:適宜的溫度記錄方法是使用連續(xù)記錄裝置或在密閉柜外能讀數(shù)的溫度計。記錄的必須是密閉鹽霧室的溫度,避免因鹽霧室敞開發(fā)生的濕氣泡效應(yīng)而出現(xiàn)假的低讀數(shù)。
10.2霧化和鹽霧量------在暴露區(qū)每一霧化塔至少安置兩個清潔鹽霧匯集器,因此不會匯集到試樣滴落的任何液滴或任何其它來源的液滴。匯集器位于試樣附近,一個離每一噴嘴都zui近,另一個離所有噴嘴都zui遠。典型配置可參見圖1。以至少平均運行16小時計,每80cm2 (12.4in.2)鹽霧水平匯集面積,每小時應(yīng)能匯集1.0---2.0mL溶液。匯集溶液的氯化鈉濃度將為:5+/-1%(質(zhì)量)(注釋8—10)。匯集溶液的pH值將為:6.5---7.2。pH值測定應(yīng)按8.2 (注釋3)的說明來做。
注釋8------適宜的匯集裝置是玻璃或塑料漏斗,其管腳通過閥門插入帶刻度的圓筒或結(jié)晶盤。直徑10 cm (3.94in.)的漏斗和盤面積約為80 cm2 (12.4 in.2 ).
注釋9------在25℃(77℉)比重1.0255----1.0400的溶液將滿足濃度要求。氯化鈉濃度也可用適宜的鹽度計來測定(例如,可用有鈉離子選擇性的玻璃電極),或者采用下述比色法來測定。用蒸餾水把5 mL匯集溶液稀釋到100 mL,使之*混合,用移液管把10 mL等分液吸移入一蒸發(fā)皿或勺皿,加入40 mL蒸餾水和1 mL 1%鉻酸鉀溶液(無氯離子),用0.1 N
硝酸銀溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紅色。0.1 N硝酸銀溶液消耗量在3.4----5.1 mL之間的溶液將滿足濃度要求。
注釋10-----:2%----6%的鹽溶液將產(chǎn)生同樣結(jié)果,但為一致起見,仍把范圍定為4%---6%。
10.3一個或更多噴嘴的噴射方向應(yīng)加以調(diào)整或通過增設(shè)擋板,確保決不會有鹽霧直接噴到試樣上。
11.暴露的連貫性
11.1除非待測試材料或產(chǎn)品的規(guī)格中另有規(guī)定,在整個測試期間試驗將不中斷地持續(xù)進行。連續(xù)運行意味著鹽霧室是密閉的,除了檢查,調(diào)整或取出試樣,檢查及補充儲罐內(nèi)的溶液以及如10節(jié)所述做必要的記錄需要短時間日常中斷外,噴霧將持續(xù)進行。應(yīng)安排好運行操作,使上述中斷減至zui少。
12.暴露期
12.1暴露期應(yīng)由待測試材料或產(chǎn)品的規(guī)格來規(guī)定或者由買賣雙方協(xié)議決定。
注釋11----建議暴露期由買賣雙方協(xié)議決定,但應(yīng)是24小時的倍數(shù)。
13.試樣清理
13.1除非待測試材料或產(chǎn)品的規(guī)格中另有規(guī)定,在試驗結(jié)束時應(yīng)使用下述方法處理試樣:
13.1.1小心地取出試樣。
13.2可輕輕地洗滌試樣或?qū)⑵浣氩怀^38℃(100℉)的干凈自來水,脫除其表面的鹽垢,然后立即干燥。
14.結(jié)果鑒定
14.1按待測試材料或產(chǎn)品的規(guī)格或者買賣雙方協(xié)議的要求立即進行仔細檢查。
15.記錄和報告
15.1除非待測試材料或產(chǎn)品的規(guī)格中另有規(guī)定,應(yīng)記錄以下內(nèi)容:
15.1.1配制鹽溶液使用的鹽和水的類型。
15.1.2鹽霧室暴露區(qū)內(nèi)所有的溫度讀數(shù)。
15.1.3每一鹽霧匯集裝置的日常記錄,包括以下數(shù)據(jù):
15.1.3.1鹽溶液匯集量,單位:mL/h/80 cm2 (12.4 in.2).
15.1.3.2匯集溶液在35℃(95℉)的濃度或比重。
15.1.3.3匯集溶液的pH值。
15.2試樣的類型及其尺寸或零件號或說明。
15.3試驗前,后試樣的清理方法。
15.4鹽霧室樣品支撐或懸掛采用的方法。
15.5 6.5節(jié)要求的防護說明。
15.6暴露期。
15.7暴露中斷,原因和中斷時間。
15.8所有檢查結(jié)果。
注釋12---若有未曾與試樣接觸的霧化鹽溶液返回儲罐,建議也記下這種溶液的濃度或比重。
16.關(guān)鍵詞
16.1受控的腐蝕性環(huán)境,腐蝕條件,質(zhì)量損失測定,鹽霧暴露。
相關(guān)試驗機型:YK-10003鹽水噴霧試驗機(鹽霧腐蝕試驗箱)
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