塑料密度和相對密度試驗方法GB 1033-86
中華人民共國家標準塑料密度和相對密度試驗方法GB 1033-86
中國標準出版社
中華人民共和國國家標準UDC 878.51.7012
塑料密度和相對密度試驗方法GB 1033一86
Test method for density and relativedensity of plastics
中國標準出版社
中華人民共和國國家標準UDC 878.51.7012
塑料密度和相對密度試驗方法GB 1033一86
Test method for density and relativedensity of plastics
適用范圍
本標準適用于除泡沫塑料以外的塑料密度及相對密度的測定。本標準包括五種試驗方法。
根據(jù)試樣的狀態(tài)和要求,可從表1中選擇適當?shù)脑囼灧椒ā?/span>
表 1
種類方法名稱試樣狀態(tài)
A 法浸漬法適用于各種形態(tài)的塑料制品,如:板、棒、管等
B法比重瓶法適用于粉、拉、膜等試樣
C法浮沉法適用于人法試樣及校狀試樣
D 法密度梯度柱法適用于A. C法試樣
E法X度計法適用于A、C法試樣
塑料的密度及相對密度,常用于了解塑料物理結(jié)構(gòu)狀態(tài)及有關(guān)的體積計算等。其測定值通常取決
于試樣的制備方法,特別是對部分結(jié)晶的聚合物,試樣的制備要嚴格執(zhí)行產(chǎn)品標準中的規(guī)定。
2 定義
2. 1 密度
在規(guī)定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。溫度t℃時的密度用P。表示。單位為kg/m3或g/Cm3或g/ml。
2. 2 相對密度
一定體積物質(zhì)的質(zhì)量與同溫度下等體積的參比物質(zhì)質(zhì)量之比。溫度t/t ℃時的相對密度用叮表示。
參比物質(zhì)為水時,稱為比重。
溫度 t ℃時的密度與比重可按式(1)換w:
別=迸生.??‘.....??‘?,。二,...??‘.....??“,、
K
式中:軍— 溫度t℃時試樣的比重;
Pa — 溫度 t℃時試樣密度。
K — 溫度t ℃時水的密度,其值如表2。
國家標準局198‘一12-30發(fā)布
1987一10一01 實施
GB 1033一Ii
表2
甚9K/cm}
20
23
27
0,9982
0.9976
0.9965
注:!為試驗時標準環(huán)境溫度。
3 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)
按G B 2 918-82《塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境》進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果有特殊要求,按該
產(chǎn)品標準或雙方協(xié)商的條件處理試樣。
4 試驗方法
‘1 A法:浸潰法
4.1.1 儀器
4.1.1.1 天平:感量0.1 Mg.
4.1.1.2玻璃容器及固定支架:高度適宜。
4.1.1.3 比重瓶:其容積為50m1,有側(cè)臂式溢流毛細管,并裝有。一30'C、分度為。.1℃的溫度
氣泡。
恒溫水浴:溫度波動不大于10.1'Co
金屬絲:直徑小于。.13m-,
試樣及浸漬液
試樣表面應平整、清潔,無裂縫、無氣泡等缺陷。尺寸適宜,便于稱量。試樣質(zhì)量約
試樣用模塑或機械加工方法制成。
浸漬液選用新鮮蒸餾水或其他不與試樣作用的液體,必要時可加人幾滴濕潤劑,以便除去
悶乃J O之
卜1. 1. L s 卜
訊.… 1~.
4. 1.3 步驟及結(jié)果表示
4.1 .3.1 在標準環(huán)境溫度下,在空氣中稱量用直徑小于。.13 mm的金屬絲懸掛著的試樣。然后將懸
掛著的試樣全部哎人溫度控制在2310.1℃的浸漬液中(浸漬液放在有固定支架的燒杯或其他容器里)。
試樣上瑞距液面不小于IOmm,試樣表面不能枯附奪氣泡。稱量試樣在浸漬液中的質(zhì)量。
試樣密度按式〔2)計算:
。a .P,
尸,二— .‘.“‘.? ‘,’‘.““······,····。,二。,二。。·。。。。.。,。.。
口一 b
(2)
式中:么
a
b
- art℃時試樣的密度,g/cm3 r
— 試樣在空氣中的質(zhì)量,9,
— 試樣在浸潰液中的質(zhì)量,g;
— 浸漬液的密度,g/CM3o
4. 1.3.2 當試樣密度小于浸漬液密度時
與浸漬液不起作用的重錘,以保證試樣按4.
為是懸絲的一部分。這時試樣的密度按式
z
仍按4.1.3.1步驟進行測定,但需在懸絲上力*個材質(zhì)
1.3.1的條件浸沒于浸漬液中。重錘的表觀質(zhì)量損失可以認
(3)計算:
GB 1033-86
a .P.
a一(6一c)
······?? ‘···.................·一(3)
式中:
Pr、P,
‘。 1.3
密度:
c— 重錘的表觀質(zhì)量損失,9;
、。、n— 與公式(2)中相同。
3 若選用的浸漬液不是新鮮蒸餾水時,其密度值用比重瓶法測量,按式(4)計算浸潰液的
”一嘗 ·P} · ..... .. .... ....... ....... ....... ...... ...........“ ,
式中:Pz— 浸漬液的密度,g/Cm3;
二: — 浸漬液的質(zhì)量,9,
。,— 水的質(zhì)量,9,
Pw — 相同溫度下水的密度,g/cM 3.
4. 2 B法:比重瓶法
4. 2.1 儀器
4. 2.1.1 天平。同4.1.1.1,
4. 2.1.2 比重瓶:同4.1.1.3。
4.2 .1.3 恒溫水浴:同4.1.1.4,
4. 2.2 試樣及浸漬液
4.2 .2.1 試樣為粉狀、粒狀、薄膜或片材的碎片。質(zhì)量約1一5g o
4. 2.2.2 浸漬液要求同4.1.2.2。
4. 2.3 步驟及結(jié)果表示
月2 .3.1 在標準環(huán)境溫度下,稱量干燥的空比重瓶質(zhì)量。
4.2 .3.2 將試樣裝人比重瓶中,稱其質(zhì)量。
4.2 .3.3 注人浸債液浸沒試樣。將比重瓶抽真空,排除試樣吸附的全部空氣。
4.2 .3.4 消除真空后,將比重瓶放人恒溫水浴(4.2.1.3) 中,注人浸漬液至比重瓶刻度處。
4.2 .35 待比重瓶達到恒溫后,再調(diào)節(jié)浸漬液面至比重瓶刻度處。
4.2 .3.6 取出比重瓶擦干,立即稱量。
4.2 .3.7 將比重瓶倒空,清洗后裝人浸漬液,抽真空排除空氣,恒溫后,再調(diào)節(jié)液面至比重瓶刻度
處,稱其質(zhì)量。
4. 2.3.8 試樣密度按式(5)計算:
P,二m’P,
m I 一用 z
·············,·················?? (5)
式中:P,— 溫度l℃時試樣的密度,g/cm3。
,— 試樣的質(zhì)量,9,
。。 — 比重瓶內(nèi)浸潰液的質(zhì)量,9;
二: — 容納有試樣的比重瓶內(nèi)浸漬液的質(zhì)量,9;
P: 一浸漬液的密度,g/cm 3,
注 : 若使用的浸漬液不是水,則用比重瓶法測定浸演液的密度。
4.3 C法 : 浮沉法
4. 3.1 儀器
二3 .1.1 密度計(或能測zui液體密度的儀器):度不低于0.001g/Cm3,
4.3 .1.2 恒溫水浴:溫度波動不大于10.5C.
GB 1033-86
4. 3.1.3 玻璃容器:帶塞,直徑45一50mm,高100--,
4.3 .2 試樣及浸漬液
4.3 .2.1 試樣的要求同4.1.2.1.
4.3 .2.2 選擇與試樣不起作用的溶液體系為浸漬液,其密度范圍與試樣的密度范圍相適應,必要時
可加人幾滴濕潤劑。
4.3 .3 步驟及結(jié)果表示
4.3 .3.1 在符合4.3.1.3的多個玻璃容器中(個數(shù)由試樣的密度范圍決定),裝人符合4.3.2.2要
求的密度已知的浸漬液(可用密度計測定其密度),控制浸漬液溫度為23士0.5' Co
4.3 .3.2將試樣放入浸漬液中,表面不能附著空氣泡。記下試樣沉下去的密度zui大的浸漬液密度
值及能浮起來的密度zui小的浸漬液的密度值,到。.001g/C-s,試樣密度即介于二者之間。
注 : 如需更的側(cè)定.需再制備一組密度范圍更窄的浸漬液體系,重復4.3.3.1和4.3.3.2步吸。
4. 4 D法:密度梯度柱法
4. 4.1 儀器
4. 4.1.1 恒溫水浴:同4.1.1.40
4.4 .1.2 密度計(或能測量液體密度的其他儀器): 密度范圍適合配管密度的要求,到
10.001g/Cm3。如果需要校正玻璃浮標,可用精密密度計,到1 0.000058/C ms o
4. 4.1.3 天平:感量0.工mg,
4.4 .1.4 密度梯度管:帶有磨口蓋,刻有分度的玻璃管,直徑不小于40mm,長不小于
250-m。
4.4 .1.5 配管裝置:三角瓶或下口瓶、虹吸管等。如圖1、2所示。
4.4 .1.‘ 標準玻璃浮標:經(jīng)過校正,密度范圍適合配管要求,能在密度梯度柱有效范圍內(nèi)均勻
分布的一套玻璃浮標。
4. 4.1.7 測高儀:用以測量標準玻璃浮標和試樣高度的儀器。
GB 1033- 86
圖 1
1一輕液容器(A ),2一重液容器(B);
4一梯度管。 5 一恒溫水浴
3一電磁攪拌器.
5
GB 1033一3?
圖 2
1一重液容器, z 一輕液容器。 3 一電磁攪拌器。
a一梯度管 ; 5 一恒溫水浴
‘. 4.2 試樣及浸凌液
4.4 .2.1 試樣為片狀、拉狀或任何容易鑒別的形狀(形狀不宜復雜,以免殘留空氣泡),但試樣大
小及幾何形狀應能使操作者便于測量體積中心位置。試樣表面應平整、清潔,無裂縫、氣飽、凹
陷等。在切割制樣時,應防止外應力引起試樣的密度變化。
注 : 為 1消除表面張力的影響,試樣不宜過薄,一般厚度不低于0.1 3-m.
4.4 .2.2 恨據(jù)試樣密度值的范圍,從附錄A中選擇與試樣不起作用的溶液體系,或其他適用的混
合物作為ix漬液。
4. 4.3 步驟及結(jié)果表示
4.4 .3.1 玻璃浮標的制備及校準
:. 制備直徑為3一8mm、近似球形、經(jīng)過充分退火的玻璃球(可用直徑為4一7m m 的玻璃
管在煤氣燈上吹制而成)。
D. 選用適當?shù)娜芤后w系,配制溶液在所需的密度范圍之內(nèi)。注人容積為100m1的量筒中,將此量
筒置于溫度為2310.1℃的恒溫水浴中恒溫。
c. 投人被校準的玻璃浮標,攪拌均勻,如果浮標下沉,則加人密度較大的液體。反之,加人密
GB 1033- 86
度較小的液體,再充分攪拌均勻,待浮標在溶液中懸浮靜止不動至少30min,測定浮標保持平衡狀態(tài)
的液體密度,即為該浮標的密度。到0.00 01g/ mI ,
注: 可用精密密度計法或本標準中比重瓶法或其他合適的方法測定浮標保持平衡狀態(tài)時液體的密度。
d. 對每個浮標重復4.4.3.1中a,b,c步驟。是把所有浮標一起放在液體中,由密度較小的
開始,依次校正它們。
注①當玻璃浮標密度不合需要時,可用400目或600目的碳化硅細粉或其他合適的磨料的稀漿液.在玻璃板上
摩擦玻璃浮標的球部或采用氫氟酸腐蝕的方法,使浮標密度達到所需密度范圍。
②量筒必須加蓋,觀察平衡時也需要蓋嚴。
4.4 .3.2 密度梯度柱的配制
配制密度梯度柱的方法有多種,可以選用其中任意一種方法配制,但必須保證密度梯度柱的靈敏
度對每厘米柱高不低于。.00ig/cMI.
常用的配制方法有二種:
e,使連續(xù)注人梯度管中液體密度逐漸變小的方法,見圖1。
b. 使連續(xù)注人梯度管中的液體密度逐漸變大的方法,見圖2。
以圖 1方法為例,配制步驟如下。
4.4 .3.2.1 用兩個尺寸相同的玻璃容器,按圖1組裝。并按4.4.2.2的要求,從附錄A中選擇適當?shù)?/span>
溶液體系,將選用的二種液體用緩慢加熱或抽真空等方法除去氣泡。玻璃容器A中是密度較小的液體
(經(jīng)液),B中是密度較大的液體(重液)。容器A中的液體密度按式(6)計算:
PA =PB一
2 (P刀一p)VB
V
??,.,...............······。·。”一(6)
式中:P,— 容器A中起始液體的密度,g/cm3;
PB — 所需密度上限,即容器B中的起始液體的密度,g/cm3;
P — 所需密度的下限,g/cm3。
Ir e — 容器 B中起始液體的體積,ml,
V — 所配梯度管的總體積,ml。
4. 4.3.2.2 容器B中所需液體的體積應大于所配梯度管總體積的一半,如能使容器A與B之間產(chǎn)生
流動,容器A的液體體積可按式(7)計算:
獷A (7)
B -︹
P 一
勢
P,
式中:VA— 容器A中起始液體的體積,MI,
VB — 容器 B中起始液體的體積,Ml;
P, — 容器 A中起始液體的密度,B/cm3;
PB — 容器 B中起始液體的密度,g/Cm'o
4.4 .3.2.3 將所配好的輕液、重液分別倒人容器A,B 中,打開旋塞a和6,立即起動電磁攪拌器,
均勻攪拌,液面不能波動太大,用旋塞b控制流速,使B中混合液緩緩沿著梯度管壁流人管中,直至所
需液位。
注 : 配制梯度柱時,應無振動,流速應均勻緩慢,對長250--的梯度柱,流速一般為8一loml/min,
4.4 .3.2.4 根據(jù)所需密度范圍,對250--長的梯度管,選用5個以上的標準玻璃浮標,用容器A
中輕液浸漬后沿壁輕輕放人梯度柱中,使這一組標準玻璃浮標均勻分布于梯度柱的有效范圍內(nèi),蓋上
蓋子。
4.4 .3.2.5 將配制好的密度梯度柱放在溫度23士0.1℃下靜置不少于gh ,恒溫浴的液面應高于梯
度柱的液面。梯度柱需放置平穩(wěn),不能有振動等任何影響梯度柱維持穩(wěn)定的外界干擾。待浮標位置穩(wěn)
GB 1033- 86
定后,測W每個浮標的幾何中心高度,到1 mm,繪制浮標密度(P)一浮標高度(H)的工作函
數(shù)曲線圖,它能分別讀到10.0001g/c-,和1 1 mm,有效部分應是一條單調(diào)的、無間斷的、拐
占不多于一個的、接近線性的曲線。否則該梯度柱應廢棄。
注 : 標定好的密度梯度柱。仍需放在符合4.4.3.2.5所要求的環(huán)境中保存。每次使用時應檢查zui初校準的數(shù)據(jù),
視其是否仍維持線性關(guān)系,方能投樣測試。
4.4 .3.3 側(cè)定試樣密度
選用三個試樣,用容器A中的輕液浸潤后,輕輕放人梯度柱中,一般試樣放人后30min,其高度
位置趨于穩(wěn)定小衡,此時,測量其幾何中心高度.若測量薄膜狀試樣時,高度位置穩(wěn)定時間一般約為
2h或更長(每組試樣投放時間間隔不少于30min)。
住 : 通 X發(fā)現(xiàn)試樣表面附有氣泡應作廢。
2 當梯度柱中的試樣過多影響投樣時,用一根細金屬絲與金屬網(wǎng)等組成的打撈裝置。緩緩將試樣撈出,打
撈速度不能高于 lO m m im in ,這樣梯度柱的線性關(guān)系不會破壞。該梯度柱可以繼續(xù)使用。
4.4 .3.‘ 試樣密度計算
4. 4.3-4.1 圖解法
在4 .4 .3 .2.5所繪制的浮標密度(P)一浮標高度(H)的工作曲線圖上,讀取試樣位于梯度柱中
的高度所對應的密度值,即為該試樣的密度。
4. 4.3.4.2 內(nèi)插法
按式 ( 8)計算試樣的密彥:
(_一y) (b一a)
pr二a+ (8)
z一y
式中:Pt— 在高度4寸試樣的密度,g/cm,;
r — 試樣高度,MM;
.4和之 — 試樣上下相鄰二個標準玻璃浮標的高度,mm,
。和 b— 分別為二個標準玻璃浮標的密度,g/cm,o
4. S E法:密度計法
4. 5.1 儀器
4.5 .1.1 密度計(或能測量液體密度的其他儀器):度不低于10.0001g/cmlo
4.5 .1.2 恒溫水浴:同4.1.1.40
4. 5.1.3 玻璃容器:同4.3.1.30
4.5 .2 試樣及浸漬液
4. 5.2.1 試樣:同4.3.2.1。
4. 5.2.2 rx漬液:同4.3.2.2.
月·5 .3 步驟及結(jié)果表示
在一個容積為500m1的玻璃容器中,按4.5.2.2的要求選好浸漬液,置于溫度2310.1℃的恒溫水
浴中。待恒溫后,將試樣放人浸漬液中,試樣表面不能附氣泡,攪拌均勻。如果試樣上浮,便滴加密
度較小的液體,反之滴加密度較大的液體,直至試樣在容器中部位置穩(wěn)定平衡后,立即用密度計測定
該溶液的密度,即為試樣的密度,到土0.00018/cm3.
注①試樣及所用的溶液應脫氣泡。
②應沿容器壁加入滴加溶液,攪拌均勻.攪拌棒不能離開液面.以免產(chǎn)生氣飽。
試驗報告
試驗報告應包括以下各項:
a. 材料名稱、規(guī)格、來源及生產(chǎn)廠。
GB 1033- 86
b. 采用的方法(A,B ,C ,D 或E),
c. 試驗溫度、濕度及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件。
d. 試樣制備條件.
e. 所用浸漬液的種類、名稱。
f. 密度 P,或相對密度d{值,均以三個試樣所測結(jié)果的算術(shù)平均值表示。若有要求時,按式(9)
計算標準偏差:
=、盧n(-z-1z)I.·一
式中:S— 標準偏差;
r— 單個測定值;
z- -一 -一組試樣的算術(shù)平均值;
刀— 測定個數(shù)。
B 試驗日期、人員及其他要求等。
GB 1033- 66
附錄 A
密度梯度柱用參考溶液體系
(補充件 )
體系密度范圍g/cma
甲醉/苯甲醉0.80- 0.92
異丙醉/水0.79-1.00
異丙醉/乙二61 0.79-1.11
乙醉/四氯化碳0.79-1.69
乙醉i水0.79-1.00
甲苯/四抓化碳0. 87~1.69
水廠澳化鈉1.00~ 1.41
水廠硝酸鈣1.00-1.60
氯化鋅一乙醉/水0.80- 1.70
四氯化碳/1.3一二嗅丙烷1.60- 1.99
1.3一二澳丙烯/澳化乙塊1.99-2.18
7$化乙烯/澳仿2. 18-2.89
四氯化碳/澳仿1.60-2.89
異丙醉/甲基醋酸乙醉醞0.79-1.00
下列液體也可用:
密度
g/ cm3
密度
g/c m3
正辛烷
二甲基甲酸胺
四氯乙烷
碘乙烷
二碘甲烷;:::
戶U J任0心
~了Q U S
GB 1033- 86
附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出,由全國塑料標準化技術(shù)委員會物理力學試驗方法分會
歸口。
本標準由化學工業(yè)部北京化工研究院負責起草。
本標準主要起草人賀全嫻。
本標準適用于除泡沫塑料以外的塑料密度及相對密度的測定。本標準包括五種試驗方法。
根據(jù)試樣的狀態(tài)和要求,可從表1中選擇適當?shù)脑囼灧椒ā?/span>
表 1
種類方法名稱試樣狀態(tài)
A 法浸漬法適用于各種形態(tài)的塑料制品,如:板、棒、管等
B法比重瓶法適用于粉、拉、膜等試樣
C法浮沉法適用于人法試樣及校狀試樣
D 法密度梯度柱法適用于A. C法試樣
E法X度計法適用于A、C法試樣
塑料的密度及相對密度,常用于了解塑料物理結(jié)構(gòu)狀態(tài)及有關(guān)的體積計算等。其測定值通常取決
于試樣的制備方法,特別是對部分結(jié)晶的聚合物,試樣的制備要嚴格執(zhí)行產(chǎn)品標準中的規(guī)定。
2 定義
2. 1 密度
在規(guī)定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。溫度t℃時的密度用P。表示。單位為kg/m3或g/Cm3或g/ml。
2. 2 相對密度
一定體積物質(zhì)的質(zhì)量與同溫度下等體積的參比物質(zhì)質(zhì)量之比。溫度t/t ℃時的相對密度用叮表示。
參比物質(zhì)為水時,稱為比重。
溫度 t ℃時的密度與比重可按式(1)換w:
別=迸生.??‘.....??‘?,。二,...??‘.....??“,、
K
式中:軍— 溫度t℃時試樣的比重;
Pa — 溫度 t℃時試樣密度。
K — 溫度t ℃時水的密度,其值如表2。
國家標準局198‘一12-30發(fā)布
1987一10一01 實施
GB 1033一Ii
表2
甚9K/cm}
20
23
27
0,9982
0.9976
0.9965
注:!為試驗時標準環(huán)境溫度。
3 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)
按G B 2 918-82《塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境》進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果有特殊要求,按該
產(chǎn)品標準或雙方協(xié)商的條件處理試樣。
4 試驗方法
‘1 A法:浸潰法
4.1.1 儀器
4.1.1.1 天平:感量0.1 Mg.
4.1.1.2玻璃容器及固定支架:高度適宜。
4.1.1.3 比重瓶:其容積為50m1,有側(cè)臂式溢流毛細管,并裝有。一30'C、分度為。.1℃的溫度
氣泡。
恒溫水浴:溫度波動不大于10.1'Co
金屬絲:直徑小于。.13m-,
試樣及浸漬液
試樣表面應平整、清潔,無裂縫、無氣泡等缺陷。尺寸適宜,便于稱量。試樣質(zhì)量約
試樣用模塑或機械加工方法制成。
浸漬液選用新鮮蒸餾水或其他不與試樣作用的液體,必要時可加人幾滴濕潤劑,以便除去
悶乃J O之
卜1. 1. L s 卜
訊.… 1~.
4. 1.3 步驟及結(jié)果表示
4.1 .3.1 在標準環(huán)境溫度下,在空氣中稱量用直徑小于。.13 mm的金屬絲懸掛著的試樣。然后將懸
掛著的試樣全部哎人溫度控制在2310.1℃的浸漬液中(浸漬液放在有固定支架的燒杯或其他容器里)。
試樣上瑞距液面不小于IOmm,試樣表面不能枯附奪氣泡。稱量試樣在浸漬液中的質(zhì)量。
試樣密度按式〔2)計算:
。a .P,
尸,二— .‘.“‘.? ‘,’‘.““······,····。,二。,二。。·。。。。.。,。.。
口一 b
(2)
式中:么
a
b
- art℃時試樣的密度,g/cm3 r
— 試樣在空氣中的質(zhì)量,9,
— 試樣在浸潰液中的質(zhì)量,g;
— 浸漬液的密度,g/CM3o
4. 1.3.2 當試樣密度小于浸漬液密度時
與浸漬液不起作用的重錘,以保證試樣按4.
為是懸絲的一部分。這時試樣的密度按式
z
仍按4.1.3.1步驟進行測定,但需在懸絲上力*個材質(zhì)
1.3.1的條件浸沒于浸漬液中。重錘的表觀質(zhì)量損失可以認
(3)計算:
GB 1033-86
a .P.
a一(6一c)
······?? ‘···.................·一(3)
式中:
Pr、P,
‘。 1.3
密度:
c— 重錘的表觀質(zhì)量損失,9;
、。、n— 與公式(2)中相同。
3 若選用的浸漬液不是新鮮蒸餾水時,其密度值用比重瓶法測量,按式(4)計算浸潰液的
”一嘗 ·P} · ..... .. .... ....... ....... ....... ...... ...........“ ,
式中:Pz— 浸漬液的密度,g/Cm3;
二: — 浸漬液的質(zhì)量,9,
。,— 水的質(zhì)量,9,
Pw — 相同溫度下水的密度,g/cM 3.
4. 2 B法:比重瓶法
4. 2.1 儀器
4. 2.1.1 天平。同4.1.1.1,
4. 2.1.2 比重瓶:同4.1.1.3。
4.2 .1.3 恒溫水浴:同4.1.1.4,
4. 2.2 試樣及浸漬液
4.2 .2.1 試樣為粉狀、粒狀、薄膜或片材的碎片。質(zhì)量約1一5g o
4. 2.2.2 浸漬液要求同4.1.2.2。
4. 2.3 步驟及結(jié)果表示
月2 .3.1 在標準環(huán)境溫度下,稱量干燥的空比重瓶質(zhì)量。
4.2 .3.2 將試樣裝人比重瓶中,稱其質(zhì)量。
4.2 .3.3 注人浸債液浸沒試樣。將比重瓶抽真空,排除試樣吸附的全部空氣。
4.2 .3.4 消除真空后,將比重瓶放人恒溫水浴(4.2.1.3) 中,注人浸漬液至比重瓶刻度處。
4.2 .35 待比重瓶達到恒溫后,再調(diào)節(jié)浸漬液面至比重瓶刻度處。
4.2 .3.6 取出比重瓶擦干,立即稱量。
4.2 .3.7 將比重瓶倒空,清洗后裝人浸漬液,抽真空排除空氣,恒溫后,再調(diào)節(jié)液面至比重瓶刻度
處,稱其質(zhì)量。
4. 2.3.8 試樣密度按式(5)計算:
P,二m’P,
m I 一用 z
·············,·················?? (5)
式中:P,— 溫度l℃時試樣的密度,g/cm3。
,— 試樣的質(zhì)量,9,
。。 — 比重瓶內(nèi)浸潰液的質(zhì)量,9;
二: — 容納有試樣的比重瓶內(nèi)浸漬液的質(zhì)量,9;
P: 一浸漬液的密度,g/cm 3,
注 : 若使用的浸漬液不是水,則用比重瓶法測定浸演液的密度。
4.3 C法 : 浮沉法
4. 3.1 儀器
二3 .1.1 密度計(或能測zui液體密度的儀器):度不低于0.001g/Cm3,
4.3 .1.2 恒溫水浴:溫度波動不大于10.5C.
GB 1033-86
4. 3.1.3 玻璃容器:帶塞,直徑45一50mm,高100--,
4.3 .2 試樣及浸漬液
4.3 .2.1 試樣的要求同4.1.2.1.
4.3 .2.2 選擇與試樣不起作用的溶液體系為浸漬液,其密度范圍與試樣的密度范圍相適應,必要時
可加人幾滴濕潤劑。
4.3 .3 步驟及結(jié)果表示
4.3 .3.1 在符合4.3.1.3的多個玻璃容器中(個數(shù)由試樣的密度范圍決定),裝人符合4.3.2.2要
求的密度已知的浸漬液(可用密度計測定其密度),控制浸漬液溫度為23士0.5' Co
4.3 .3.2將試樣放入浸漬液中,表面不能附著空氣泡。記下試樣沉下去的密度zui大的浸漬液密度
值及能浮起來的密度zui小的浸漬液的密度值,到。.001g/C-s,試樣密度即介于二者之間。
注 : 如需更的側(cè)定.需再制備一組密度范圍更窄的浸漬液體系,重復4.3.3.1和4.3.3.2步吸。
4. 4 D法:密度梯度柱法
4. 4.1 儀器
4. 4.1.1 恒溫水浴:同4.1.1.40
4.4 .1.2 密度計(或能測量液體密度的其他儀器): 密度范圍適合配管密度的要求,到
10.001g/Cm3。如果需要校正玻璃浮標,可用精密密度計,到1 0.000058/C ms o
4. 4.1.3 天平:感量0.工mg,
4.4 .1.4 密度梯度管:帶有磨口蓋,刻有分度的玻璃管,直徑不小于40mm,長不小于
250-m。
4.4 .1.5 配管裝置:三角瓶或下口瓶、虹吸管等。如圖1、2所示。
4.4 .1.‘ 標準玻璃浮標:經(jīng)過校正,密度范圍適合配管要求,能在密度梯度柱有效范圍內(nèi)均勻
分布的一套玻璃浮標。
4. 4.1.7 測高儀:用以測量標準玻璃浮標和試樣高度的儀器。
GB 1033- 86
圖 1
1一輕液容器(A ),2一重液容器(B);
4一梯度管。 5 一恒溫水浴
3一電磁攪拌器.
5
GB 1033一3?
圖 2
1一重液容器, z 一輕液容器。 3 一電磁攪拌器。
a一梯度管 ; 5 一恒溫水浴
‘. 4.2 試樣及浸凌液
4.4 .2.1 試樣為片狀、拉狀或任何容易鑒別的形狀(形狀不宜復雜,以免殘留空氣泡),但試樣大
小及幾何形狀應能使操作者便于測量體積中心位置。試樣表面應平整、清潔,無裂縫、氣飽、凹
陷等。在切割制樣時,應防止外應力引起試樣的密度變化。
注 : 為 1消除表面張力的影響,試樣不宜過薄,一般厚度不低于0.1 3-m.
4.4 .2.2 恨據(jù)試樣密度值的范圍,從附錄A中選擇與試樣不起作用的溶液體系,或其他適用的混
合物作為ix漬液。
4. 4.3 步驟及結(jié)果表示
4.4 .3.1 玻璃浮標的制備及校準
:. 制備直徑為3一8mm、近似球形、經(jīng)過充分退火的玻璃球(可用直徑為4一7m m 的玻璃
管在煤氣燈上吹制而成)。
D. 選用適當?shù)娜芤后w系,配制溶液在所需的密度范圍之內(nèi)。注人容積為100m1的量筒中,將此量
筒置于溫度為2310.1℃的恒溫水浴中恒溫。
c. 投人被校準的玻璃浮標,攪拌均勻,如果浮標下沉,則加人密度較大的液體。反之,加人密
GB 1033- 86
度較小的液體,再充分攪拌均勻,待浮標在溶液中懸浮靜止不動至少30min,測定浮標保持平衡狀態(tài)
的液體密度,即為該浮標的密度。到0.00 01g/ mI ,
注: 可用精密密度計法或本標準中比重瓶法或其他合適的方法測定浮標保持平衡狀態(tài)時液體的密度。
d. 對每個浮標重復4.4.3.1中a,b,c步驟。是把所有浮標一起放在液體中,由密度較小的
開始,依次校正它們。
注①當玻璃浮標密度不合需要時,可用400目或600目的碳化硅細粉或其他合適的磨料的稀漿液.在玻璃板上
摩擦玻璃浮標的球部或采用氫氟酸腐蝕的方法,使浮標密度達到所需密度范圍。
②量筒必須加蓋,觀察平衡時也需要蓋嚴。
4.4 .3.2 密度梯度柱的配制
配制密度梯度柱的方法有多種,可以選用其中任意一種方法配制,但必須保證密度梯度柱的靈敏
度對每厘米柱高不低于。.00ig/cMI.
常用的配制方法有二種:
e,使連續(xù)注人梯度管中液體密度逐漸變小的方法,見圖1。
b. 使連續(xù)注人梯度管中的液體密度逐漸變大的方法,見圖2。
以圖 1方法為例,配制步驟如下。
4.4 .3.2.1 用兩個尺寸相同的玻璃容器,按圖1組裝。并按4.4.2.2的要求,從附錄A中選擇適當?shù)?/span>
溶液體系,將選用的二種液體用緩慢加熱或抽真空等方法除去氣泡。玻璃容器A中是密度較小的液體
(經(jīng)液),B中是密度較大的液體(重液)。容器A中的液體密度按式(6)計算:
PA =PB一
2 (P刀一p)VB
V
??,.,...............······。·。”一(6)
式中:P,— 容器A中起始液體的密度,g/cm3;
PB — 所需密度上限,即容器B中的起始液體的密度,g/cm3;
P — 所需密度的下限,g/cm3。
Ir e — 容器 B中起始液體的體積,ml,
V — 所配梯度管的總體積,ml。
4. 4.3.2.2 容器B中所需液體的體積應大于所配梯度管總體積的一半,如能使容器A與B之間產(chǎn)生
流動,容器A的液體體積可按式(7)計算:
獷A (7)
B -︹
P 一
勢
P,
式中:VA— 容器A中起始液體的體積,MI,
VB — 容器 B中起始液體的體積,Ml;
P, — 容器 A中起始液體的密度,B/cm3;
PB — 容器 B中起始液體的密度,g/Cm'o
4.4 .3.2.3 將所配好的輕液、重液分別倒人容器A,B 中,打開旋塞a和6,立即起動電磁攪拌器,
均勻攪拌,液面不能波動太大,用旋塞b控制流速,使B中混合液緩緩沿著梯度管壁流人管中,直至所
需液位。
注 : 配制梯度柱時,應無振動,流速應均勻緩慢,對長250--的梯度柱,流速一般為8一loml/min,
4.4 .3.2.4 根據(jù)所需密度范圍,對250--長的梯度管,選用5個以上的標準玻璃浮標,用容器A
中輕液浸漬后沿壁輕輕放人梯度柱中,使這一組標準玻璃浮標均勻分布于梯度柱的有效范圍內(nèi),蓋上
蓋子。
4.4 .3.2.5 將配制好的密度梯度柱放在溫度23士0.1℃下靜置不少于gh ,恒溫浴的液面應高于梯
度柱的液面。梯度柱需放置平穩(wěn),不能有振動等任何影響梯度柱維持穩(wěn)定的外界干擾。待浮標位置穩(wěn)
GB 1033- 86
定后,測W每個浮標的幾何中心高度,到1 mm,繪制浮標密度(P)一浮標高度(H)的工作函
數(shù)曲線圖,它能分別讀到10.0001g/c-,和1 1 mm,有效部分應是一條單調(diào)的、無間斷的、拐
占不多于一個的、接近線性的曲線。否則該梯度柱應廢棄。
注 : 標定好的密度梯度柱。仍需放在符合4.4.3.2.5所要求的環(huán)境中保存。每次使用時應檢查zui初校準的數(shù)據(jù),
視其是否仍維持線性關(guān)系,方能投樣測試。
4.4 .3.3 側(cè)定試樣密度
選用三個試樣,用容器A中的輕液浸潤后,輕輕放人梯度柱中,一般試樣放人后30min,其高度
位置趨于穩(wěn)定小衡,此時,測量其幾何中心高度.若測量薄膜狀試樣時,高度位置穩(wěn)定時間一般約為
2h或更長(每組試樣投放時間間隔不少于30min)。
住 : 通 X發(fā)現(xiàn)試樣表面附有氣泡應作廢。
2 當梯度柱中的試樣過多影響投樣時,用一根細金屬絲與金屬網(wǎng)等組成的打撈裝置。緩緩將試樣撈出,打
撈速度不能高于 lO m m im in ,這樣梯度柱的線性關(guān)系不會破壞。該梯度柱可以繼續(xù)使用。
4.4 .3.‘ 試樣密度計算
4. 4.3-4.1 圖解法
在4 .4 .3 .2.5所繪制的浮標密度(P)一浮標高度(H)的工作曲線圖上,讀取試樣位于梯度柱中
的高度所對應的密度值,即為該試樣的密度。
4. 4.3.4.2 內(nèi)插法
按式 ( 8)計算試樣的密彥:
(_一y) (b一a)
pr二a+ (8)
z一y
式中:Pt— 在高度4寸試樣的密度,g/cm,;
r — 試樣高度,MM;
.4和之 — 試樣上下相鄰二個標準玻璃浮標的高度,mm,
。和 b— 分別為二個標準玻璃浮標的密度,g/cm,o
4. S E法:密度計法
4. 5.1 儀器
4.5 .1.1 密度計(或能測量液體密度的其他儀器):度不低于10.0001g/cmlo
4.5 .1.2 恒溫水浴:同4.1.1.40
4. 5.1.3 玻璃容器:同4.3.1.30
4.5 .2 試樣及浸漬液
4. 5.2.1 試樣:同4.3.2.1。
4. 5.2.2 rx漬液:同4.3.2.2.
月·5 .3 步驟及結(jié)果表示
在一個容積為500m1的玻璃容器中,按4.5.2.2的要求選好浸漬液,置于溫度2310.1℃的恒溫水
浴中。待恒溫后,將試樣放人浸漬液中,試樣表面不能附氣泡,攪拌均勻。如果試樣上浮,便滴加密
度較小的液體,反之滴加密度較大的液體,直至試樣在容器中部位置穩(wěn)定平衡后,立即用密度計測定
該溶液的密度,即為試樣的密度,到土0.00018/cm3.
注①試樣及所用的溶液應脫氣泡。
②應沿容器壁加入滴加溶液,攪拌均勻.攪拌棒不能離開液面.以免產(chǎn)生氣飽。
試驗報告
試驗報告應包括以下各項:
a. 材料名稱、規(guī)格、來源及生產(chǎn)廠。
GB 1033- 86
b. 采用的方法(A,B ,C ,D 或E),
c. 試驗溫度、濕度及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件。
d. 試樣制備條件.
e. 所用浸漬液的種類、名稱。
f. 密度 P,或相對密度d{值,均以三個試樣所測結(jié)果的算術(shù)平均值表示。若有要求時,按式(9)
計算標準偏差:
=、盧n(-z-1z)I.·一
式中:S— 標準偏差;
r— 單個測定值;
z- -一 -一組試樣的算術(shù)平均值;
刀— 測定個數(shù)。
B 試驗日期、人員及其他要求等。
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附錄 A
密度梯度柱用參考溶液體系
(補充件 )
體系密度范圍g/cma
甲醉/苯甲醉0.80- 0.92
異丙醉/水0.79-1.00
異丙醉/乙二61 0.79-1.11
乙醉/四氯化碳0.79-1.69
乙醉i水0.79-1.00
甲苯/四抓化碳0. 87~1.69
水廠澳化鈉1.00~ 1.41
水廠硝酸鈣1.00-1.60
氯化鋅一乙醉/水0.80- 1.70
四氯化碳/1.3一二嗅丙烷1.60- 1.99
1.3一二澳丙烯/澳化乙塊1.99-2.18
7$化乙烯/澳仿2. 18-2.89
四氯化碳/澳仿1.60-2.89
異丙醉/甲基醋酸乙醉醞0.79-1.00
下列液體也可用:
密度
g/ cm3
密度
g/c m3
正辛烷
二甲基甲酸胺
四氯乙烷
碘乙烷
二碘甲烷;:::
戶U J任0心
~了Q U S
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附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出,由全國塑料標準化技術(shù)委員會物理力學試驗方法分會
歸口。
本標準由化學工業(yè)部北京化工研究院負責起草。
本標準主要起草人賀全嫻。
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