滴定分析儀器及其基本操作

滴定管
　　滴定管一般分為兩種：一種是下端帶有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液：另一種是堿式滴定管。用于盛放堿類溶藏，其下端聯(lián)接一段醫(yī)用橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再聯(lián)接一個(gè)尖嘴玻璃管。常用滴定管的容積一般為25或50毫升，它們的zui小刻度為0.lml，讀數(shù)可估計(jì)到0.0lm1。
　　l.洗滌
　　滴定管使用前必須洗滌干凈，要求滴定管洗滌到裝滿水后再放出時(shí)管的內(nèi)壁全部為一層薄水膜濕潤而不掛有水珠。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。若有油枵，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，則用鉻酸洗液洗滌，洗時(shí)應(yīng)事先關(guān)好活塞，每次將10～15毫升洗液倒人滴定管中，兩手平端滴定管，并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，直至洗液布滿全管為止。然后打開活塞，將洗液放回原瓶中。若油污嚴(yán)重，可倒人溫洗液浸泡一段時(shí)間。用洗液洗過的滴定管，先用白來水沖洗，再用少量蒸餾水潤洗幾次。堿式滴定管的洗滌方法同上，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。為此可將堿式滴定管倒立于裝有鉻酸洗液的玻璃槽內(nèi)浸泡，或用橡皮管接于水泵上.輕捏玻璃珠，將洗液徐徐抽至近橡皮管處，讓洗液浸泡一段時(shí)間后，再把洗液放回原瓶中，然后用自來水沖洗，蒸餾水潤洗幾次。
　　2.查漏
　　將已洗凈的滴定管裝滿水.安置在滴定管架上直立靜置兩分鐘，觀察有無水滴漏下。然后，將活塞旋轉(zhuǎn)180℃，再靜置兩分鐘，觀察有無永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。
　　若酸式滴定管漏水，可按下法處理：取下玻璃活塞，用濾紙或紗布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圓周涂一薄層，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林是涂在活塞槽內(nèi)壁上，涂完以后將話塞插入槽內(nèi)，插時(shí)活塞孔應(yīng)與滴定管平行。然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否呈透明狀態(tài)，轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活.并檢查活塞是否漏水。如不合要求則需要新涂凡士林。
　　若堿式滴定管漏水，可將橡皮管中的玻璃珠稍加轉(zhuǎn)動(dòng).或略微向上推或向下移動(dòng)一下，進(jìn)佯處理后仍然漏水，貝懦要更換玻璃珠或橡皮管。
　　3.裝液
　　為了使裝入滴定管的溶液不被滴定管內(nèi)壁的水稀釋，要先用所裝溶液潤洗滴定管。注人所裝溶液約5“6毫升·然后兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流遍全管。打開滴定臂的活塞，使?jié)櫹匆簭墓芸谙露肆鞒觥Ｈ绱藵櫹?/span>2—3次后，即可鞋人溶液。裝液時(shí)要直接從試劑瓶注入滴定管，不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。
　　4.排氣
　　當(dāng)溶液裝入滴定管時(shí)，出口管還沒有充滿溶液。此時(shí)將酸式滴定管傾斜約30。，左手迅速打開活塞使溶液沖出，就能充滿全部出口管。假如使用堿式滴定管，則把橡皮管向上彎曲，玻璃尖嘴斜向上方。用兩指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管噴出.氣泡隨之逸出。氣泡排除后，加入溶液至刻度以上，再轉(zhuǎn)動(dòng)活塞或擠捏玻珠，把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處或略低于“0”刻度處。
　　5.讀數(shù)
　　在讀數(shù)時(shí)，要把滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指夾持在滴定管液面上方，使滴定營與地面呈垂直狀態(tài)。
　　讀數(shù)時(shí)視線必須與液面保持在同一水平面上（圖5—4A）。對于無色或淺色溶液，讀它們的彎月面下緣zui低點(diǎn)的刻度;對于深色溶液如高錳酸鉀，碘水等，可讀兩側(cè)zui高點(diǎn)的刻度。若滴定管的背后有一條藍(lán)帶，無色溶液這時(shí)就形成了兩個(gè)彎月面，并且相交于藍(lán)線的中線上，讀數(shù)時(shí)即讀此交點(diǎn)的刻度：若為深色溶液，
　　則仍讀液面兩側(cè)zui高點(diǎn)的刻度。為了使讀數(shù)清晰，也可在滴定管后襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線影響，容易觀察（圖5 —4B）。每次滴定都是將溶液裝至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一點(diǎn)開始，這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數(shù)應(yīng)讀至毫升小數(shù)后第二位，即要求估計(jì)到0.01ml。
　　滴定操作
　　使用酸式滴定管時(shí)，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。
　　注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力。
　　使用堿式滴定管時(shí)，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指輔助夾住出口管。
　　用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側(cè)，這樣，使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。
　　注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動(dòng)，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進(jìn)人而形成氣泡，影響讀數(shù)。
　　滴定一般在錐形瓶中進(jìn)行，滴定管下端伸入瓶中約1厘米，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。操作方法如圖5-7所示。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動(dòng)錐瓶，不要前后振動(dòng)。邊滴邊搖，兩手協(xié)同配合，開始滴定時(shí)，無明顯變化莫測，液滴流出的速度可以快一些，但必須成滴而不能成線狀流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴落點(diǎn)。隨著滴定的進(jìn)行，
　　滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化，但隨著搖動(dòng)錐形瓶，顏色變化很快。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，顏色變化消失較慢，這時(shí)應(yīng)應(yīng)逐滴加入，加一滴后把溶液搖勻，觀察顏色變化情況，再?zèng)Q定是否還要滴加溶液。zui后應(yīng)控制液滴懸而不落，用錐形瓶內(nèi)壁把液滴靠下來（這時(shí)加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁，搖勻。如此重復(fù)操作直至顏色變化半分鐘不消失為止，即可主人為到達(dá)終點(diǎn)滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數(shù)次，倒立夾在滴定管架上?；蛘?，洗后裝入蒸餾水至于刻度以上，再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。