元素分析儀直接比色法測定球墨鑄鐵中的稀土含量方法提要:
試樣用硫硝混酸溶解后,在酸性溶液中用EDTA掩蔽大量的鐵,用苦杏仁酸掩蔽鈦,不經(jīng)過分離,直接用偶氮氯膦Ⅲ與稀土元素形成藍綠色絡(luò)合物,借此進行稀土元素的比色測定。
元素分析儀所需的化學試劑及配比:
1:硫硝混酸:每升含100毫升濃硫酸和16毫升濃硝酸。
2:過氧化氫:30%,濃度降低后不能使用。
3:EDTA溶液:0.1M,稱取EDTA37.25克溶于水中,于量瓶中用水稀至1000毫升。
4:苦杏仁酸溶液:10%。
5:偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.02%。稱取偶氮氯膦Ⅲ0.05克溶于25毫升水中,溶完用乙醇稀釋至250毫升。
6:六偏磷酸鈉溶液:15%。
元素分析儀分析方法:
稱樣200毫克于100毫升鋼鐵量瓶中,加入硫硝混酸20毫升,加熱溶解,加過氧化氫30% 10---15滴,待試樣全部溶解后再加過氧化氫10---15滴,煮沸一分鐘,離火,流水沖冷,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取上面試液10毫升二份分別于二個25毫升量瓶中,加入EDTA溶液5毫升,用吸管加入偶氮氯膦Ⅲ溶液5毫升,用水稀至刻度,搖勻,一份作為顯色液,另一份于其中加入六偏磷酸鈉溶液一滴使稀土元素褪色后作為參比液上元素分析儀測量稀的含量.
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