表1 回收率數(shù)據(jù)

注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測試時(shí)十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時(shí)，使用的氮吹儀，應(yīng)該是的儀器，而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。

附錄1 GC/MS法檢測16種鄰苯二甲酸酯類化合物

色譜條件：

色譜柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）（訂貨號(hào)：1525-3002）；

進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣；

進(jìn)樣量：1μL；

程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；

流速：1 mL/min。

接口溫度：280℃；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑延遲：7min；

監(jiān)測方式：SIM模式，監(jiān)測離子見表2。

表2 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

圖2 100ppb標(biāo)樣色譜圖

表3 16種鄰苯二甲酸酯類化合物GC/MS檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線表

結(jié)論：Agela DA-5ms氣相色譜柱能夠很好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，*16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的幾十ppb級(jí)含量的定量測定。由于條件所限，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質(zhì)，所做實(shí)驗(yàn)，供大家參考。

附件2 HPLC法檢測16種鄰苯二甲酸酯類化合物

色譜柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（訂貨號(hào)：VX952505-L）

流動(dòng)相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50

表4 梯度洗脫表

圖3 16種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖（樣品濃度：25ppm）

表5 16種鄰苯二甲酸酯類化合物HPLC檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線表

結(jié)論：Agela Venusil XBP C18-L色譜柱能夠較好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，分離度較好，*LC檢測16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量。由于條件所限，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質(zhì)，所做實(shí)驗(yàn)，供大家參考。