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6400A火焰光度計
上海傲譜分析儀器有限公司
1、 原理簡述
2、 用途
3、 主要技術(shù)指標
4、 儀器正常使用條件
5、 儀器體積、重量、成套性、燃料說明
6、 儀器的結(jié)構(gòu)
7、 使用前的準備
8、 儀器的操作
9、 保養(yǎng)和維護
1、 原理簡述:
從分子結(jié)構(gòu)理論了解到:原子的外層電子總沿著固定的軌道運行,當受到火焰提供的熱能后,其電子就要脫離原先軌道躍遷到受激能級軌道,由于同時又受到原子核的吸引,電子又從受激能級回復(fù)到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量.這種能量是以發(fā)射出其元素特定波長的光譜來表示.利用測量元素特定光譜的波長的發(fā)光強弱來進行元素定性定量的方法就稱之為火焰發(fā)射光譜分析法,利用火焰光譜分析法制造的分析儀器就叫火焰光度計.
對火焰光度計來講,雖然理論上被測元素含量與其發(fā)射光譜強度成正比,但由于受到激發(fā)能量限制,一般只適用于一定濃度范圍的堿金屬,堿土金屬的定量分析.
2、 用途
1、 水泥、玻璃、陶瓷及耐火材料的分析測定
2、 農(nóng)業(yè)土地普查及土壤含肥量的測定
3、 制藥行業(yè)、食品行業(yè)對產(chǎn)品的分析及監(jiān)控
4、 醫(yī)療臨床對人體血清及尿液中的鉀、鈉含量分析
3、 主要技術(shù)指標
1、 接受元件:硅光電池
2、 分光方式:干涉濾色片
3、 顯示方式:指針式儀表顯示讀數(shù)
4、 穩(wěn)定性:用標準溶液連續(xù)進樣,15s內(nèi)儀器示值的相對zui大變化量≤3℅.每分鐘測量1次,共測定6次,儀器示值的相對zui大變化量≤15℅
5、 重復(fù)性: ≤3℅
6、 線性誤差:K: ≤0.005mmol∕L
Na: ≤0.03mmol∕L
7、 響應(yīng)時間:＜8s
8、 樣品吸噴量:＜6mL∕min
4、 儀器正常使用條件
a） 環(huán)境溫度：+10℃～+35℃；
b） 相對濕度：≤ 85%；
c） 儀器應(yīng)水平放置于無震動的工作臺上，避免強光直接照射，周圍無強烈的電、磁場干擾，氣流影響，無影響使用的振動；
d） 產(chǎn)品使用現(xiàn)場不應(yīng)有易燃易爆、腐蝕性氣體，并備有滅火設(shè)施；
e） 電源電壓220V±22V,頻率50Hz±1Hz，并具有良好的接地；
f） 額定功率為250W。
g） 用戶備有不含雜質(zhì),并燃燒穩(wěn)定的液化氣或丙烷
5、 儀器體積、重量、成套性
1、 體積:400×250×500mm
2、 重量:12.5Kg
3、 成套性:包括主機、空氣壓縮機、附件備件等
4、 關(guān)于燃料問題:
火焰光度計開發(fā)制造于上世紀六七十年代,當時只有利用汽油氣化作為儀器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影響儀器的正常使用如:氣溫低,汽油氣化不正常無法點燃；汽油要求120號高品質(zhì)的溶劑油,一般不易購買；汽油又受到儲存條件，使用時間的變化.鑒于上述原因,本公司生產(chǎn)的火焰光度計不配備汽油氣化缸.取而代之,要求用戶采用石油液化氣作為燃料.石油液化氣近幾十年來,已作為生活必需品,它燃燒穩(wěn)定,安全可靠.為此用戶只要配備液化氣罐,即可使用儀器.
6、 儀器的結(jié)構(gòu)
1、 氣路系統(tǒng)
本公司在儀器出廠前經(jīng)過嚴格的測試,儀器后側(cè)面有氣源接口接空氣壓縮機,液化氣接口接液化氣罐即可.
空氣壓縮機氣源經(jīng)過過濾減壓閥流量控制在0.12～0.20Mpa作為吸樣的氣源.
液化氣經(jīng)過針形閥控制其流量,然后進入霧化室與樣品混合后進入燃燒室平穩(wěn)燃燒.
2、 測量系統(tǒng)
樣品在燃燒室中發(fā)出其元素的特征譜線,透過干涉濾光片后,排除雜散光的影響,成為單一波長的光束,然后由光電池接受其光能的大小,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)放大器放大,由指針式儀表顯示樣品的讀數(shù).
7、 使用前的準備
1、 用戶需配備液化石油氣罐
2、 溶液的配制
1、 由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會產(chǎn)生不同的背景值,為克服這差異,希望在標準液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水.
2、 火焰光度計本身無法得出被測元素的濃度值.因此,必須首先制備標準溶液,進行檢測標定,繪制標準曲線,然后對未知溶液進行測定.獲得儀器顯示的讀數(shù)后,再從曲線上找到相應(yīng)的濃度值,從而得到被測溶液的未知濃度值.
8、 儀器的操作
1、 開機
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機,在燃燒室內(nèi)腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網(wǎng)及壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進行操作.
按下電源開關(guān),啟動空氣壓縮機,可見壓力表上升至0.12-0.2MPa之間.然后隨著空壓機閥芯的滑動,其輸出壓力會稍有下降,至0.12-0.2MPa之間,達到平衡狀態(tài),此屬正常情況,其輸出維持一定壓力始終不變.將吸樣管插入溶液,溶液隨吸樣管進入霧化室,在燃燒室噴口處可以觀察到霧狀氣流.同時,注意觀察廢液杯是否有廢液勻速排出,如廢液排出不是很勻速請觀察霧化器下方的乳膠管中是否有空氣,如有空氣請用手擠壓乳膠管將氣泡排出,如果還是不行請吸酒精3-4分鐘再吸溶液觀察一下,這時氣泡應(yīng)該已排除.（這一步非常重要,如沒搞好會引起儀器的不穩(wěn)定）.打開液化氣鋼瓶開關(guān),過10秒中左右,使用人左手間隙按點火開關(guān),右手旋轉(zhuǎn)燃氣開關(guān)（本儀器出廠時燃氣開關(guān)以基本調(diào)好位置只要做適當調(diào)整即可）火點著后通過觀察窗察看火焰大小.在吸蒸餾水時火焰應(yīng)呈錐形純藍色高度約2-4CM.初次使用儀器時,會發(fā)生火點不著的情況,可先關(guān)閉燃氣開關(guān),取走煙囪罩,稍許打開燃氣開關(guān),即可在玻璃管上方聞到燃氣味,可按點火開關(guān)進行擊打,打不著可加些氣,至點著為止.往往是燃氣過大,反而無法點著.使用時特加注意.
2、 預(yù)熱
接下來是預(yù)熱階段.由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態(tài)過程.起初是常溫狀態(tài),然后是升溫過程,當燃氣及進樣量確定后,火焰趨向熱平衡,這時火焰較穩(wěn)定,激發(fā)能量恒定,因而讀數(shù)就穩(wěn)定.
預(yù)熱時間約需10分鐘,采用蒸餾水連續(xù)進樣較好,因為這樣更能模擬實際的進樣條件.
3、 測試
儀器背面K,Na通道顯示開關(guān)可同時使用,亦可單獨使用.另有K,Na相對應(yīng)的靈敏度選擇開關(guān),”彈出”為高靈敏度設(shè)置,可檢測低含量溶液（20PPm以下）”按下”為低靈敏度設(shè)置,可檢測高含量溶液（20-80PPm）.選擇開關(guān)由用戶根據(jù)溶液濃度自行選擇.
測試方面分:零滿標及低高標測定法兩種.
① 零滿標測定法
以測試K+0.05mmol/L+Na+1.40mmol/L混合液作為標樣,進行測試為例.
1. 采用高靈敏度位置
2. 用蒸餾水進樣,調(diào)節(jié)”低標”旋鈕,使儀表指示為零
3. 進標樣,調(diào)節(jié)”高標”旋鈕,使儀表顯示K表為50,Na表為70.（儀器指示表面用100等分表示,測量時可根據(jù)溶液濃度自行設(shè)置指針位置,然后以倍率計算其測量結(jié)果）
4. 反復(fù)幾次,讀數(shù)基本不變,即可進行樣品測試
5. 火焰光度計是相對測定的儀器,在測量過程中,經(jīng)標定后,可進行樣品檢測,但隨著幾個或多個樣品的測定,需要重新進行標準液的標定,這樣才能保證測試的準確度.
6. 零滿標測定法的優(yōu)點是,標定方便.缺點是樣品與標樣的濃度不能差異太大,否則會造成線性誤差.
② 低高標測定法
1. 由于空白溶液所產(chǎn)生的背景光,會使K、Na呈現(xiàn)一定的量,所以空白溶液實際讀數(shù)并非為零,從標準曲線來看,濃度變化是不通過零點的逐漸下彎的曲線,而采用低高標測定法后,可使測定范圍限定在一定曲線區(qū)間,所以其測量誤差會相應(yīng)的減小.
2. 人體血清中K+、Na+含量總在一定的范圍內(nèi)變化,如: K+的范圍是0.02mmol/L—0.06mmol/L之間,Na+的范圍是1.00mmol/L—1.6mmol/L之間,于是采用K+0.02mmol/L+ Na+1.00mmol/L為低標, K+0.06mmol/L+ Na+1.60mmol/L為高標進行定標.
3. 為保證高、低不同濃度的測量范圍,就要改變放大器的輸入信號,因此要求進行多次調(diào)節(jié),使顯示與低、高標濃度基本一致,才能進行樣品測定.
4. 用低、高標測定法雖然比較繁瑣,但其線性誤差有顯著的改善.
用戶該采用何種方法進行測試呢?溶液濃度如何控制呢?在儀器使用上有幾個原則:
⑴定標時,滿度調(diào)節(jié)旋鈕基本居中,要有一定調(diào)節(jié)余量,可選擇靈敏度按鈕開關(guān)加以控制.
⑵溶液濃度應(yīng)在一定范圍內(nèi)變化,濃度過高則火焰無法激發(fā).一般K: 0—100ppm 、Na: 0—500ppm.
⑶定標濃度低,盡量采用零滿標法,測試調(diào)試比較方便.反之則采用低高標法進行標定.
現(xiàn)以測試氧化鉀、氧化鈉為例:
先配制標準溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液
① 若以0、30ppm零滿標法定標,則5、10、15、30線性很好,而 40、5*相對比較大.
② 若以10、40ppm低高標法定標,則5、10、15、30、40、50都能兼顧,但相對的數(shù)據(jù)誤差就大一點.
用戶熟悉操作火焰光度計后,定能得到理想的測試方案.
4、關(guān)機
關(guān)機時,先關(guān)閉石油液化氣開關(guān),再關(guān)閉電源開關(guān).關(guān)機后,儀器燃氣閥可不必旋動,仍維持原狀態(tài).因為到下一次使用時,如燃料不變,那燃燒狀況也不會有大的變化,所以待下一次開機點火時,就不必對火焰狀況多加調(diào)整.若下一次使用時,點火困難,可稍增大燃氣量,待引燃后,稍加調(diào)整即可.
9、 保養(yǎng)和維修
⑴每次完成測試工作后,在連續(xù)進樣蒸餾水5分鐘,使霧化器腔體內(nèi)得到充分的清洗.
⑵儀器空氣壓縮機工作時,將空氣中的水份壓縮凝聚在過濾減壓閥內(nèi),長期積水,會影響儀器的正常使用.用戶在使用一個階段后（數(shù)月）,可抬高儀器,旋動儀器正下方的過濾減壓閥放水閥門,在壓縮空氣的推動下,積水會自動排放,積水排空后反方向旋緊即可.
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