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FP650火焰光度計(jì)（水泥版）
測(cè)試水泥及原材料中氧化鉀、氧化鈉含量的方法
一、火焰光度法測(cè)定原理：
火焰光度法是發(fā)射光譜分析法中的一種，它們的基本原理都是以發(fā)射光譜分析原理為基礎(chǔ)。當(dāng)試樣溶液經(jīng)霧化裝置化為細(xì)霧送入噴燈的火焰中燃燒時(shí)，由于原子被火焰的熱能所激發(fā)，發(fā)射出輻射線。當(dāng)外層電子排布方式具有zui低能級(jí)時(shí)，原子處于激發(fā)態(tài)；原子受外界能量激發(fā)時(shí)，外層電子吸收一定的能量躍遷至更高的能級(jí)上，原子處于激發(fā)態(tài)。而被激發(fā)的電子是很不穩(wěn)定的，當(dāng)它們由較高的能級(jí)再返回到較低的能級(jí)時(shí)，就放出一定的能量而產(chǎn)生各種具有固定波長(zhǎng)的譜線。每一種元素都有自己的特征光譜，因此，根據(jù)某一元素譜線的出現(xiàn)，就可以判定該元素的存在，而譜線的強(qiáng)度與元素含量之間在一定的范圍內(nèi)具有一種簡(jiǎn)單的函數(shù)關(guān)系：
I=f（c）
式中I為譜線強(qiáng)度，c為元素的含量。由實(shí)驗(yàn)得知，譜線強(qiáng)度還與外界條件有關(guān)，如激發(fā)條件、溶液組成、儀器性能等，故上式通常用如下實(shí)驗(yàn)式表示：
I=acb
式中：a、b 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下為常數(shù)。a與上述許多因素有關(guān)。當(dāng)元素含量較低時(shí)，b接近為1，所以公式可簡(jiǎn)化為：
I=ac
當(dāng)被測(cè)元素受激發(fā)時(shí)，發(fā)射出特征光譜，通過(guò)濾光片把鉀和鈉的譜線簡(jiǎn)易地分離出來(lái)，特征譜線照射到硒光電池上，從而測(cè)得電流強(qiáng)度，電流強(qiáng)度大小取決于譜線的強(qiáng)度，而譜線的強(qiáng)度直接與被測(cè)元素的含量成正比。這就是火焰光度法的簡(jiǎn)單原理。
二、試樣分解原理：
從上述的火焰光度計(jì)的測(cè)定原理的公式“I=ac”中不難看出，結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于“a”，它包括激發(fā)條件、溶液組成、儀器性能。值得特別說(shuō)明的是：火焰光度計(jì)采用汽油或液化氣作為燃料，溫度在1500℃左右，激發(fā)溫度較低，一般堿金屬元素被*激發(fā)，但堿土金屬元素也有部分被激發(fā)，產(chǎn)生光譜重疊現(xiàn)象，使結(jié)果偏高，如鈣元素和鎂元素等。另外，二氧化硅易生成硅酸而堵塞儀器管道，所以必須消除。一般情況下“a”應(yīng)該是恒定的，但是溶液的組成保持恒定難度較大，我們?yōu)榱说玫较嗤幕w溶液，必須采用化學(xué)分離法將試樣中的干擾元素分離出去，使被測(cè)溶液中只含有鉀、鈉兩種金屬離子。得到均一的溶液。
所謂的化學(xué)分離法，就是通過(guò)化學(xué)的手段，將被測(cè)元素與干擾元素分離開，從而消除干擾，以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。
*步：分離二氧化硅，一般采用氫氟酸和硫酸（1+1）聯(lián)合處理試樣，使二氧化硅生成SiF4氣體，同時(shí)H2SO4與陽(yáng)離子生成可溶性的鹽類。具體反應(yīng)式如下：
SiO2 +4HF=SiF4↑+2H2O
CaO+H2SO4=CaSO4+H2O
MgO+H2SO4=MgSO4+H2O
Fe2O3+3H2SO4=Fe2（SO4）3+3H2O
Al2O3+3H2SO4=Al2（SO4）3+3H2O
K2O+H2SO4=K2SO4+H2O
Na2O+H2SO4=Na2SO4+H2O
通過(guò)以上反應(yīng)方程式可以看出，二氧化硅已經(jīng)被*分離掉了，不產(chǎn)生干擾。同時(shí)，金屬陽(yáng)離子與硫酸反應(yīng)生成了可溶性的鹽類。被測(cè)元素鉀和鈉也變成可溶性的鹽類。
第二步：將硫酸鐵和硫酸鋁分離，我們采用氨水（1+1）調(diào)溶液的pH，來(lái)達(dá)到此目的。先加1滴甲基紅指示劑溶液，用氨水（1+1）調(diào)溶液顯黃色，此時(shí)溶液的pH為4左右，硫酸鐵和硫酸鋁水解生成沉淀。具體反應(yīng)方程式如下：
Fe2（SO4）3+6NH3·H2O=2Fe（OH）3↓+3（NH4）2SO4
Al2（SO4）3+6NH3·H2O=2Al（OH）3↓+3（NH4）2SO4
第三步：將硫酸鈣和硫酸鎂分離。加入（NH4）2CO3溶液（100g/L）使硫酸鈣和硫酸鎂形成碳酸鈣和碳酸鎂沉淀。通過(guò)加熱的方法，使沉淀*。具體反應(yīng)方程式如下：
CaSO4+（NH4）2CO3=CaCO3↓+（NH4）2SO4
MgSO4+（NH4）2CO3=MgCO3↓+（NH4）2SO4
第四步：快速濾紙過(guò)濾，含有可溶性的鉀鹽和鈉鹽形成濾液，而氫氧化鐵、氫氧化鋁、碳酸鈣和碳酸鎂留在濾紙上，達(dá)到了分離的目的。從而消除了干擾元素，使被測(cè)試樣溶液的基體達(dá)到基本一致。保證了儀器的穩(wěn)定性。
三、操作方法：
1試劑的配制：
1.1 碳酸銨溶液（100g/L）：將10g碳酸銨[（NH4）2CO3]溶于100mL水中。
1.2甲基紅指示劑溶液：將0.2g甲基紅溶于100mL95%（V/V）乙醇中。
1.3氧化鉀（K2O）、氧化鈉（Na20）標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.3.1 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取0.792g已于130～150℃烘過(guò)2h的氯化鉀（KCl）,至0.0001g；稱取0.943g已于130～150℃烘過(guò)2h的氯化鈉（NaCl）,至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.5mg氧化鉀、氧化鈉。
吸取按1.3.1配制的每毫升相當(dāng)于0.5mg氧化鉀、氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL，
放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉
15цg/ml。
2.1方法提要
水泥經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理除去硅,用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。
2.2 分析步驟
稱取一定量的試樣（m11），至0.0001g,置于鉑皿中,用少量水潤(rùn)濕,加10mL氫氟酸及1ml硫酸（1+1）,低溫蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑皿,以防濺失,待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高溫度,繼續(xù)將三氧化硫白煙趕盡。取下放冷,加入50mL熱水,壓碎殘?jiān)蛊淙芙?加1滴甲基紅指示劑溶液,用氨水（1+1）中和至黃色,加入10mL碳酸銨溶液，攪拌，加熱至體積約10～15ml并且沒有氨味。用快速濾紙過(guò)濾，以熱水洗滌，濾液及洗液盛于容量瓶中,冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。在火焰光度計(jì)上,按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。記錄讀數(shù)。
3. 結(jié)果表示
氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XK2O和XNa2O按式（27）和（28）計(jì)算:
……………………（27）
……………………（28）
式中:XK2O—氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%；
XNa2O—氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%；
m18—100mL測(cè)定溶液中氧化鉀的含量,mg；
m19—100mL測(cè)定溶液中氧化鈉的含量,mg；
m17—試料的質(zhì)量，g。
四、操作要點(diǎn)
1、試樣的稱取量
不同原材料其鉀、鈉含量不同，鉀、鈉主要由粘土、鐵粉或煤提供的，如：粘土中鉀、鈉一般小于4.00%，鐵粉或煤灰中鉀的含量在1.00%~2.00%之間，而石灰石，石膏，礦渣等原料鉀、鈉一般小于1.00%，這樣，必須選擇正確的稱樣量，滿足儀器的測(cè)定的準(zhǔn)確度見下表：
儀器的特點(diǎn)是檢測(cè)范圍在0~3.5×10-2mg/ml之間，為微量分析，超過(guò)該檢測(cè)限需要將被測(cè)溶液處理采取減小稱樣量或?qū)⑾♂尩姆椒?，?lái)解決這一問(wèn)題。
見下表：
| 試樣名稱 | 稱樣量 | 稀釋體積（ml） |
| 水泥、熟料、生料、石灰石、石膏 | 0.18~0.20 | 100 |
| 粘土、鐵粉、粉煤灰、礦渣、 | 0.1 | 250 |
| 窯灰 | 0.05 | 250 |
| 混凝土外加劑 | 0.05~0.20 | 100~500 |
一般北方的粘土比南方料土堿含量要高，所以北方生產(chǎn)低堿水泥非常困難。
2、酸方式與加酸量的確定：
加入的硫酸量應(yīng)能滿足各陽(yáng)離子*形成硫酸鹽的需要，以免因硫酸量不足與鈣形成氟化物，將氟鋁酸鈉或氟化鈉緊緊包裹，從而使鈉的測(cè)定結(jié)果偏低，一般加1 ml （1+1）H2SO4,根據(jù)二氧化硅的含量，一般加入5~10ml HF即能達(dá)到要求，但為了與空白試驗(yàn)相吻合，我們硬性規(guī)定加HF的量為10ml。加入酸之前先用水將試樣沖散，然后邊搖動(dòng)鉑皿邊加入酸，加入HF時(shí)要十分小心，用塑料量杯帶乳膠套，防止沾在手上，HF與骨頭中的鈣發(fā)生反應(yīng)而形成CaF2，使骨頭潰爛。
五. 分析方法的簡(jiǎn)化：
（GB/T176—1996）《水泥化學(xué)分析方法》中堿含量的測(cè)定方法規(guī)定為火焰分光光度法是按工作曲線法在火焰光度計(jì)上測(cè)出試樣的吸光度，在工作曲線上查出相對(duì)的鉀、鈉的濃度，再計(jì)算出其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。但在實(shí)際的生產(chǎn)質(zhì)量控制中，又有它的局限性：對(duì)于單個(gè)樣品來(lái)講，工作曲線法的操作煩瑣，費(fèi)時(shí)，給測(cè)定結(jié)果的及時(shí)報(bào)出帶來(lái)了困難。為此，我們通過(guò)大量的試驗(yàn)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)，認(rèn)為選擇比較法能夠解決這一難題。比較法的特點(diǎn)：方便、簡(jiǎn)單、實(shí)用、快速，特別適用于單個(gè)樣品的測(cè)定。
六. 保養(yǎng)與維修
（1） 完成測(cè)試工作后，再繼續(xù)空白液進(jìn)樣5分鐘，使霧化室腔體內(nèi)得到充分的清洗，防止酸堿沾污管道。
（2） 空氣壓縮機(jī)工作時(shí)，將空氣中的水分壓縮凝聚在過(guò)濾減壓閥內(nèi)，長(zhǎng)期積水，會(huì)影響儀器的正常使用。在使用一階段后（數(shù)月），可抬高儀器，旋動(dòng)儀器正下方的過(guò)濾減壓閥放水閥門，在啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)的狀況下，積水自動(dòng)排放，然后反方向旋緊，儀器投入正常使用。
（3） 霧化室的清洗。霧化室的霧化效果是儀器正常使用的關(guān)鍵。長(zhǎng)期使用，會(huì)阻塞沾污噴咀，用戶可自行拆下一步清洗。噴嘴對(duì)準(zhǔn)吸樣口出口，相距＜0.5mm。
A、旋下霧化室下端三只固定螺釘，將霧化室拆下；
B、旋下吸樣管及噴咀，用洗滌劑清洗，然后重新安裝復(fù)原：
C、關(guān)閉燃?xì)忾y，按通空壓機(jī)，將毛細(xì)管插入溶液中，觀察其霧化效果。如不吸樣或霧化效果差，可調(diào)整吸樣管與噴咀的相互位置，使其產(chǎn)生霧化效果，然后旋緊螺母加以固定。
D、將霧化室重新裝上儀器，在吸樣情況下，在燃燒頭端部可明顯觀察到氣霧現(xiàn)象。
水泥行業(yè)用戶操作指導(dǎo)書
各位水泥行業(yè)用戶大家好,非常感謝大家選用本公司的FP650火焰光度計(jì).
您所選用的本公司的這款FP650火焰光度計(jì)是一款為了滿足水泥行業(yè)用戶需求而在原有基礎(chǔ)上改進(jìn)的儀器,本款火焰光度計(jì)主要操作方法如下:
一、安裝: 按說(shuō)明書安裝此儀器（液化氣減壓閥請(qǐng)用本公司提供的減壓閥）
二 、調(diào)試: 1）、打開主機(jī)電源開關(guān),打開泵啟動(dòng)開關(guān),壓力表顯示0.13～0.2mpa間.
2）、把進(jìn)樣管插入蒸餾水中吸入蒸餾水,吸蒸餾水時(shí)注意觀察廢液杯是否有廢液勻速的排出,如廢液排出不是很勻速請(qǐng)觀察霧化器下方的乳膠管中是否有氣泡,如有氣泡請(qǐng)用手?jǐn)D壓乳膠管將氣泡排出,如果還是不行請(qǐng)吸酒精3～4分鐘進(jìn)行清洗,再吸蒸餾水觀察一下, 廢液排出是否勻速,這時(shí)氣泡因該已排除.（這一步非常重要,如沒搞好會(huì)引起儀器的不穩(wěn)定）
3）、打開液化氣鋼瓶開關(guān),過(guò)10秒左右左手間隙按點(diǎn)火開關(guān),右手旋轉(zhuǎn)燃?xì)忾_關(guān),火點(diǎn)著后通過(guò)觀察窗察看火焰大小
在吸蒸餾水時(shí)火焰應(yīng)呈錐形純藍(lán)色高度約2～4CM.使火焰穩(wěn)定燃燒，約10分鐘.
（本儀器出廠時(shí)燃?xì)忾_關(guān)以基本調(diào)好位置只要做適當(dāng)調(diào)整即可）
4）、吸入空白溶液,調(diào)節(jié)鉀納低標(biāo)旋鈕使鉀納顯示值為0.0
吸入15ppm標(biāo)準(zhǔn)液,調(diào)節(jié)鉀納高標(biāo)旋鈕使鉀納顯示值為15.0
重復(fù)這一過(guò)程直至吸入空白溶液儀器顯示為0.0
吸入15ppm標(biāo)準(zhǔn)液儀器顯示為15.0
另一種調(diào)試方法:吸入5ppm標(biāo)準(zhǔn)液, 調(diào)節(jié)鉀納低標(biāo)旋鈕使鉀納顯示值為5.0
吸入15ppm標(biāo)準(zhǔn)液,調(diào)節(jié)鉀納高標(biāo)旋鈕使鉀納顯示
值為15.0
重復(fù)這一過(guò)程直至吸入5ppm標(biāo)準(zhǔn)液儀器顯示為5.0
吸入15ppm標(biāo)準(zhǔn)液儀器顯示為15.0
5）、吸入被測(cè)樣品儀器顯示數(shù)值即為樣品讀數(shù).（用戶在測(cè)試若干樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn).）
6）、計(jì)算:
在測(cè)試中標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為15.0μg/ml，測(cè)得樣品的濃度度為c，稱樣量為m（g），稀釋體積為n，則其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X為：
三、 關(guān)機(jī): 先將液化氣鋼瓶開關(guān)關(guān)閉,觀察火焰熄滅后再吸蒸餾水3-5分鐘清洗霧化室后將主機(jī)電源關(guān)閉.
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