正確選擇與使用MILESTONE邁爾斯通微波消解儀,需要遵循以下步驟和注意事項:
一、選擇微波消解儀
1.了解需求:
明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蜆悠奉愋?,以選擇合適的消解儀型號和配置。
考慮樣品的數(shù)量、消解條件(如溫度、壓力、時間)以及實(shí)驗(yàn)效率等因素。
2.性能評估:
查閱產(chǎn)品說明書,了解消解儀的功率、頻率、溫度控制精度等性能指標(biāo)。
了解消解儀的安全防護(hù)措施,如過壓保護(hù)、過流保護(hù)、溫度監(jiān)控等。
3.品牌與售后:
選擇名氣高、口碑好的品牌,以確保產(chǎn)品質(zhì)量和售后服務(wù)。
咨詢廠家或代理商關(guān)于產(chǎn)品的使用方法、維護(hù)保養(yǎng)等方面的信息。
二、使用微波消解儀
1.準(zhǔn)備工作
檢查設(shè)備:確保微波消解儀的電源、水源和氣源正常。檢查消解用試劑、酸霧吸收用氫氧化鈉、樣品是否準(zhǔn)備好,檢查儀器電源、管路、消解轉(zhuǎn)子和趕酸轉(zhuǎn)子是否清潔干燥,檢查消解罐是否清洗,檢查通風(fēng)櫥是否打開,檢查消解儀頂部的安全帽是否正確,檢查冷凝水是否正常。
樣品處理:將待測樣品進(jìn)行前處理,如干燥、研磨和稱重,確保樣品符合微波消解的要求。樣品量約0.3g即可,不宜多于0.5g,以防壓力過高而爆罐。
2.裝樣與設(shè)置參數(shù)
裝樣:精確稱量樣品,放入消解內(nèi)罐中。在通風(fēng)櫥中,向內(nèi)罐加消解用試劑(總試劑量要求至少8ml,通常為7ml濃硝酸和1ml雙氧水),然后將蓋圈套在外罐上,再將內(nèi)罐插入外罐中,稍用力蓋好蓋子,放上安全彈簧片,再放入轉(zhuǎn)子架中。
設(shè)置參數(shù):根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)置微波消解的功率、溫度和時間等參數(shù)。一般情況下,消解溫度在100~250℃之間,消解時間在5~30分鐘之間,功率在300~1200W之間。
3.啟動消解程序
將消解轉(zhuǎn)子放在微波腔內(nèi),再將轉(zhuǎn)子架放于消解轉(zhuǎn)子內(nèi)(可用軟件旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子,不能用手強(qiáng)行推拉)。
在主控罐中插入溫度傳感器(壓力傳感器始終連接在蓋子上,不要取下來),然后放在消解轉(zhuǎn)子的1號位置,并將兩個傳感器連接在主機(jī)上。
關(guān)門,啟動軟件,編寫消解程序。
消解完畢后,風(fēng)冷10分鐘,然后再將轉(zhuǎn)子架依次取出,在通風(fēng)櫥中用力矩扳手打開罐子,泄壓后取出消解內(nèi)罐,注意主控罐蓋子要垂直拔下,以免折斷壓力傳感器。
4.趕酸與后期處理
將消解轉(zhuǎn)子取出,放入趕酸轉(zhuǎn)子。把銀色安全帽換成紅色安全帽,再把壓力風(fēng)管插入孔中,旋緊螺絲,與趕酸轉(zhuǎn)子連接。然后提起壓力風(fēng)管,在安全帽上加上支撐塊,將趕酸轉(zhuǎn)子提起。
把消解內(nèi)罐連接在樣品風(fēng)管上,再把樣品風(fēng)管連接到趕酸轉(zhuǎn)子上??盏奈恢靡每展尢钛a(bǔ),以免壓力過低。
關(guān)門,打開凈化器電源,打開冷凝水,啟動趕酸程序。
趕酸完畢后,關(guān)閉消解儀電源、凈化器電源和冷凝水,關(guān)閉通風(fēng)櫥。
開門,取下內(nèi)罐,定容后測定。
5.清洗與維護(hù)
清洗內(nèi)罐和蓋子,干燥備用。
若消解腔內(nèi)壁粘有酸,應(yīng)及時用軟布沾水擦拭。
儀器外殼可用軟布沾水擦拭,但小心不要讓水進(jìn)入電路。
轉(zhuǎn)子可用軟布沾水擦拭,干燥后方可使用。
內(nèi)罐和蓋子應(yīng)用水沖洗后,再用50%(v/v)的硝酸浸泡過夜,然后用純水沖三遍,最后在120℃烘干。
三、注意事項
1.安全防護(hù):
使用微波消解儀時,應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡、手套等防護(hù)用品,以防高溫、高壓對人員造成傷害。
確保消解罐密封良好,防止消解過程中液體濺出。
2.環(huán)境條件:
儀器應(yīng)放置在通風(fēng)良好的地方,避免有害氣體積累。
控制好環(huán)境的溫度和濕度(建議溫度20℃,相對濕度低于60%,無冷凝水產(chǎn)生),遠(yuǎn)離高溫和蒸汽,以防對儀器造成腐蝕或影響設(shè)備的正常運(yùn)行。
3.操作規(guī)范:
嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行使用,避免因誤操作導(dǎo)致安全事故或樣品處理失敗。
在儀器工作時,不要打開爐門或觸摸消解罐等高溫物品。
4.維護(hù)保養(yǎng):
定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能檢測,確保儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
避免使用含有金屬離子的溶劑,以免影響消解效果。
5.啟動與停止:
在消解儀內(nèi)沒有需要消解的物品以及消解罐為空時,一定不要啟動消解儀。
如果在消解過程中出現(xiàn)異常情況(如溫度、壓力無變化),應(yīng)及時按下暫停按鈕并尋求專業(yè)人員幫助。
正確選擇與使用MILESTONE邁爾斯通微波消解儀需要綜合考慮實(shí)驗(yàn)需求、設(shè)備性能、品牌售后以及操作規(guī)范等多個方面。通過科學(xué)合理的使用和維護(hù)保養(yǎng),可以確保微波消解儀的穩(wěn)定運(yùn)行和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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