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石油產(chǎn)品凝點測定法-全自動凝點測定儀廠家介紹
本方法適用于測定石油產(chǎn)品的凝點。
潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗條件下冷卻到液面不移動時的zui高溫度，稱為凝點。
1 方法概要
測定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預期的溫度時，將試管傾斜45度經(jīng)過1分鐘，觀察液面是否移動。
2 儀器與材料
2．1 儀器
2．1．1 圓底試管：高度160±10毫米，內(nèi)徑20±1毫米，在距管底30毫米的外壁處有一環(huán)形標線。
2．1．2 圓底的玻璃套管：高度130～10毫米，內(nèi)徑40±2毫米。
2．1．3 裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。
2．1．4 水銀溫度計：符合GB 514—75《石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術條件》的規(guī)定，供測定凝點高于-35℃的石油產(chǎn)品使用。
2．1．5 液體溫度計：符合GB 514—75的規(guī)定，供測定凝點低于-35℃的石油產(chǎn)品使用。
2．1．6 任何型式的溫度計：供測量冷卻劑溫度用。
2．1．7 支架：有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計的裝置。
2．1．8 水浴。
2．2 材料
2．2．1 冷卻劑：試驗溫度在0℃以上用水和冰；在0～20℃用鹽和碎冰或雪；在-20℃以下用工業(yè)乙醇（溶劑汽油、直餾的低凝點汽油或直餾的低凝點煤油）和干冰（固體二氧化碳）。
注：缺乏干冰時，可以使用液態(tài)氮氣或液態(tài)空氣或其他適當?shù)睦鋮s劑，也可使用半導體致冷器（當用液態(tài)空氣時應使它通入旋管金屬冷卻器并注意安全）。
3 試劑
3．1 無水乙醇：化學純。
4 準備工作
4．1 制備含有干冰的冷卻劑時，在一個裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到器內(nèi)深度的2/3處。然后將細塊的干冰放進攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。每次加入干冰時，應注意攪拌，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達到必要的高度。
注：使用溶劑汽油制備冷卻劑時，在通風櫥中進行。
4．2 無水的試樣直接按本方法4．3開始試驗。含水的試樣試驗前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗收試驗及仲裁試驗時，只要試樣的水分在產(chǎn)品標準允許范圍內(nèi)，應同樣直接按本方法4．3開始試驗。
試樣的脫水按下述方法進行，但是對于含水多的試樣應先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進行脫水。
對于容易流動的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣，并在10～15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。
對于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結晶。試樣含水多時需要經(jīng)過2～3個漏斗的食鹽層過濾。
4．3 在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)形標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距管底8～10毫米。
4．4 裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達到50±1℃為止。
5 試驗步驟
5．1 從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。
裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預期凝點低7～8℃。試管 （外套管）浸入冷卻劑的深度應不少于70毫米。
冷卻試樣時，冷卻劑的溫度必須準確到±1℃。當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。
此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的跡象。
注：測定低于0℃的凝點時，試驗前應在套管底部注入無水乙醇1～2毫升。
5．2 當液面位置有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。
注：試驗溫度低于-20℃時，重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。
5．3 當液面的位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。
5．4 找出凝點的溫度范圍（液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍）之后，就采用比移動的溫度低2℃，或采用比不移動的溫度高2℃，重新進行試驗。如此重復試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能使液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點。
5．5 試樣的凝點必須進行重復測定。第二次測定時的開始試驗溫度，要比*次所測出的凝點高2℃。
6 精密度
用以下數(shù)值來判斷結果的可靠性（95%置信水平）。
6．1 重復性
同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過2.0℃。
6．2 再現(xiàn)性
由兩個實驗室提出的兩個結果之差不應超過4.0℃。
注：本精密度是于1980年用5個試樣，在13個實驗室開展統(tǒng)計試驗，并對試驗結果進行數(shù)據(jù)處理和分析得來的。
7 報告
7．1 取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的凝點。
注：如果需要檢查試樣的凝點是否符合技術標準，應采用比技術標準所規(guī)定的凝點高1℃來進行試驗，此時液面的位置如能夠移動，就認為凝點合格。
附加說明：
本標準由中華人民共和國石油工業(yè)部提出。
本標準由石油化工科學研究院起草。
本標準發(fā)布于1964年。
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