微量硫型氣相色譜儀以氣體樣品為基礎(chǔ),采用多分量模式(MVC)將其分解成幾種最小的單元,以實(shí)現(xiàn)多項(xiàng)和多因素硫元素分析。該儀器通過(guò)將待分析樣品注入到熱反應(yīng)器中,在高溫下將硫化合物分解為單質(zhì)硫,然后利用柱前衍生化技術(shù)將單質(zhì)硫轉(zhuǎn)化為硫代乙酰胺,最終采用毛細(xì)管柱進(jìn)行分離并通過(guò)火焰光度檢測(cè)器(FPD)進(jìn)行檢測(cè)。FPD利用富氫火焰使含硫磷雜原子的有機(jī)物分解,形成激態(tài)分子,當(dāng)它們回到基態(tài)時(shí),會(huì)發(fā)出一定波長(zhǎng)的光,此光強(qiáng)度與被測(cè)組分量成正比。
微量硫型氣相色譜儀操作步驟的詳細(xì)介紹:
1、開(kāi)啟設(shè)備:打開(kāi)氮?dú)馄靠傞y,將氮?dú)鉁p壓器調(diào)節(jié)至約0.2MPa。根據(jù)需要分析的硫化物類(lèi)型(有機(jī)或無(wú)機(jī)),調(diào)整載氣壓力。然后,接通微量硫分析儀的電源,并根據(jù)需要打開(kāi)溫控開(kāi)關(guān)以加熱檢測(cè)器至適當(dāng)溫度。
2、檢查系統(tǒng):在檢測(cè)器溫度達(dá)到要求后,打開(kāi)氫氣和氧氣氣瓶的總閥門(mén),并調(diào)節(jié)減壓器壓力至約0.22MPa。使用點(diǎn)火器點(diǎn)燃檢測(cè)器內(nèi)的火焰,并通過(guò)聲音確認(rèn)火已點(diǎn)燃。
3、設(shè)置參數(shù):在微量硫分析儀正確開(kāi)啟后,打開(kāi)配套的色譜工作站軟件,如2020色譜工作站,進(jìn)入相應(yīng)的操作界面。根據(jù)分析需求選擇適當(dāng)?shù)纳V柱和切換閥位置,設(shè)置柱箱溫度、程序升溫等參數(shù)。
4、進(jìn)樣分析:將進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)到“開(kāi)”的位置,使用玻璃注射器從進(jìn)樣嘴注入適量的樣品。點(diǎn)擊色譜工作站的開(kāi)始按鈕,儀器即進(jìn)入分析過(guò)程。
5、數(shù)據(jù)處理:分析完成后,點(diǎn)擊停止按鈕結(jié)束信號(hào)采集。手動(dòng)或自動(dòng)處理色譜圖中的峰,進(jìn)行定量計(jì)算,得到分析結(jié)果。
6、維護(hù)關(guān)閉:分析結(jié)束后,關(guān)閉所有氣體供應(yīng),按照制造商的指導(dǎo)進(jìn)行儀器的日常維護(hù)和清潔。確保所有連接口無(wú)漏氣,進(jìn)樣墊和玻璃襯管處于良好狀態(tài)。
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