鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)的關(guān)鍵材料。鈀在化學(xué)中主要做催化劑,用于制造精密電阻、珠寶飾物等。
根據(jù)GB/T 23276-2024,測(cè)定鈀化合物中鈀含量的方法是二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法和二甲基乙二醛肟重量法。其中二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法原理是:試料用鹽酸與硝酸溶解,用高氯酸冒煙分解有機(jī)物,加過量EDTA絡(luò)合鈀,加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,二甲酚橙作指示劑,在pH~5.8條件下用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量EDTA,加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡(luò)合的EDTA,用CHCl?萃取丁二酮肟-鈀沉淀,以鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定測(cè)定鈀含量。
實(shí)驗(yàn)滴定內(nèi)容如下:
1.不含有機(jī)配合物的試料溶解:將試料置于300mL燒杯中,用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸(ρ=1.42g/mL),蓋上表面皿,低溫加熱約1min,再用瓶口分配器加30mL鹽酸(ρ=1.19g/mL),繼續(xù)加熱至wanquan溶解,用水(符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水)沖洗表面皿及燒杯壁。
2.含有機(jī)配合物的試料溶解:將試料置于300mL燒杯中,用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸(ρ=1.42g/mL),蓋上表面皿,低溫加熱10min,取下冷卻1min。再用瓶口分配器加10mL高氯酸(ρ=1.77g/mL)蒸至5mL打開表面皿蒸至近干,用瓶口分配器加20mL鹽酸與硝酸的混合酸[3單位體積的鹽酸(ρ=1.19g/mL)與1單位體積的硝酸(ρ=1.42g/mL)相混合。用時(shí)現(xiàn)配]蓋上表面皿,低溫加熱至wanquan溶解,取下,冷卻。用水(符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水)沖洗表面皿及燒杯壁。
3.將試液(1、2)轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中(鈀含量在4.00%~20.00%的樣品轉(zhuǎn)入100mL容量瓶),用水(符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水)稀釋至刻度,混勻。移取10.00mL試液置于300mL燒杯中,加2mL氯化鈉溶液(200g/L),低溫蒸至濕鹽狀。用瓶口分配器加入5mL鹽酸溶液(1+1)蒸至濕鹽狀,重復(fù)2次。
4.于試液(3)中加入100mL水(符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水)、10mLEDTA溶液(0.013moL/L),邊攪動(dòng)邊加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈5.8)、7滴二甲酚橙溶液(2g/L),滴加氫氧化鈉溶液(200g/L)調(diào)至pH≈5.8,用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約0.008moL/L)經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點(diǎn)。不計(jì)數(shù),邊攪動(dòng)邊加入10mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液(10g/L),并繼續(xù)攪動(dòng)1min,靜置10min,于攪動(dòng)下加入10mL三氨甲烷,繼續(xù)攪動(dòng)至溶液清亮,用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約0.008moL/L)經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點(diǎn)。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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