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前言
氯丙醇（Chloropropanols）是是一種在化學(xué)制作豉油的過(guò)程中所產(chǎn)生的毒性致癌物，同時(shí)具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力減弱。對(duì)人體危害極大。日常比較常見的為以下三種：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-lv-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二lv-2-丙醇 （1,3-DCP）。
本文參考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的測(cè)定》，進(jìn)行了醬油中3-lv-1,2-丙二醇（3-MPCD）的測(cè)定，優(yōu)化改進(jìn)了用于樣品預(yù)處理的硅藻土材料，調(diào)整活度，成功開發(fā)了Cleanert® MCPD氯丙醇柱，結(jié)果表明滿足實(shí)驗(yàn)要求，并大大簡(jiǎn)化了材料預(yù)處理過(guò)程，提高工作效率。
1 儀器及材料
儀器：Agilent GC-MS 7890-5975c；渦旋混合器；超聲儀；氮吹儀；恒溫箱。
材料： 3-lv-1,2-丙二醇（3-MPCD）標(biāo)準(zhǔn)品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷為色譜純；七氟丁?；溥?；無(wú)水硫酸鈉；超純水；氯化鈉。
固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇柱），2.5g/12mL
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
準(zhǔn)確稱取0.1g氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到濃度為1mg/mL的儲(chǔ)備液。用丙酮將儲(chǔ)備液逐漸稀釋，得到1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液。
2.2 飽和氯化鈉溶液
稱取氯化鈉290g，加水溶解并稀釋至1000mL，超聲20min。
2.3 GC-MS操作條件
色譜柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口：230℃，不分流進(jìn)樣
程序升溫：50℃（1min）2℃/min 82℃
進(jìn)樣量：1μL
流速：1 mL/min
接口溫度：250℃
電離方式：EI
電離能量：70eV
溶劑延遲：7min
離子源：230℃
四級(jí)桿：150℃
檢測(cè)模式：選擇離子檢測(cè)，SIM離子：253/275/289/291/453
2.4 樣品處理
稱取2.5g醬油直接上樣Cleanert® MCPD固相萃取柱，靜置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脫液。將洗脫液在35℃下氮?dú)獯抵两桑ú豢扇桑?。加? mL正己烷，搖勻，快速加入50μL七氟丁?；溥?，將樣品瓶擰緊，渦旋20秒，將樣品瓶置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫，向樣品瓶中加入2 mL飽和氯化鈉溶液，渦旋1min，靜置2min，取上層有機(jī)相至另一干凈的樣品瓶中，重復(fù)1次洗滌操作以除去雜質(zhì)。將有機(jī)相經(jīng)少量無(wú)水Na2SO4除水后轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣樣品瓶中，待GC-MS檢測(cè)
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
在GC-MS操作條件下（4），得到標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1.
圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（濃度為50ng/mL）
3.2 樣品色譜圖
準(zhǔn)確稱取6份醬油，其中5份分別加入濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，按照樣品處理方法（5），將6份樣品進(jìn)行凈化衍生，得到醬油樣品加標(biāo)色譜圖及醬油樣品色譜圖如圖2、圖3.
圖2 醬油樣品加標(biāo)色譜圖（濃度為50ng/mL）
圖3 醬油樣品色譜圖
3.3 加標(biāo)回收率及精密度
表1 加標(biāo)回收率及精密度
| | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 平均回收率（%） | RSD（%） n=5 |
| 回收率（%） | 88.0 | 83.9 | 90.5 | 83.6 | 92.1 | 87.60 | 3.84 |
4 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇柱適用于醬油中氯丙醇的預(yù)處理，能凈化醬油樣品，實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收率及RSD能滿足定量實(shí)驗(yàn)的要求。本實(shí)驗(yàn)方案與國(guó)標(biāo)方法相比更簡(jiǎn)便，使用的化學(xué)試劑量?jī)H為國(guó)標(biāo)方法的1/20，有利于操作人員的身體健康及環(huán)境；實(shí)驗(yàn)時(shí)間較國(guó)標(biāo)方法短，更加適合于大批量醬油樣品的前處理。
訂貨信息
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格、包裝 | 訂貨號(hào) | 價(jià)格 |
| Cleanert® MCPD | 2.5g/12mL, 20支/包 | LBC250012-7 | 580 |
| DA-5MS | 30m*0.25mm*0.25μm；1支 | 1525-3002 | 4200 |
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