基線是天然氣氣相色譜儀運(yùn)行中,性能的綜合表現(xiàn),天然氣氣相色譜儀各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會(huì)反映到基線上,因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。
在使用整機(jī)基線(色譜圖)異常,分析排除故障前先做以下三點(diǎn)工作:
第一,仔細(xì)核查操作條件,是否與分析方法要求一致;
第二,懷疑有了故障色譜圖和所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照,判斷是否真出了問(wèn)題,千萬(wàn)不要盲目檢修儀器;
第三 ,逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看是否存在誤操作。
以下是天然氣氣相色譜儀出現(xiàn)基線噪聲大的故障分析排除法
可能原因 | 排除方法 | 說(shuō)明 | |
1 | 儀器在極限(或接近)靈敏度下工作 | 正常 | 不同儀器配用不同檢測(cè)器噪聲大小不同 |
2 | 數(shù)據(jù)處理工作站量程設(shè)置過(guò)小 | 正常 | ∠0.5mV以下時(shí) |
3 | 色譜分析方法允許 | 正常 | 為尋找定性小組分峰 |
4 | 記錄儀、積分儀或工作站固有噪聲 | 正常 | 看能否滿足要求而定 |
5 | 儀器輸出信號(hào)線接觸不良 | 檢查重新連接 | |
6 | 分析要求使儀器從低量程調(diào)到高量程操作時(shí) | 需吹洗一天或更長(zhǎng),時(shí)間視量程變化大小而定 | 長(zhǎng)時(shí)間吹洗仍無(wú)法穩(wěn)定,要清洗進(jìn)樣器和檢測(cè)器及有關(guān)連接件 |
7 | 電源大幅度變化或波動(dòng)后 | 正在穩(wěn)定過(guò)程中 | |
8 | 檢測(cè)器被污染 | 清洗 | 不同檢測(cè)器清洗方法不同 |
9 | 檢測(cè)器供電信號(hào)線、極化線損傷或接觸不良 | 檢修或更換 | |
10 | TCD熱絲氧化損傷后無(wú)法修復(fù) | 更換 | |
11 | FID火焰氣流比沒(méi)有調(diào)到較佳或火焰偏大 | 重新調(diào)整火焰大小 | |
12 | FID體溫度偏低產(chǎn)生了冷凝水 | 升高FID溫度 | |
13 | ECD進(jìn)樣量大或樣品較臟之后 | 正在恢復(fù)中 | |
14 | FPD光電倍增管老化嚴(yán)重 | 不能滿足要求時(shí)更換 | |
15 | NPD氫氣流量過(guò)大(或堿珠溫度過(guò)高) | 適當(dāng)減小 | |
16 | 更換了氣源或凈化器失活 | 核實(shí)更正或更換凈化器 | 檢測(cè)器或分析要求不同氣體的純度要求有較大差別 |
17 | 鋼瓶氣源壓力低后污染物大量流出 | 更換新氣源 | |
18 | 儀器內(nèi)設(shè)置的凈化器受污染后的影響 | 活化或更換凈化器 | 操作選擇性檢測(cè)器(ECD、NPD)更應(yīng)注意 |
19 | 氣路系統(tǒng)漏氣 | 重新檢漏 | 不同檢測(cè)器靈敏度不同對(duì)氣路密封要求不同 |
20 | 離子化檢測(cè)器配用微電流放大器故障(含供電電源) | 檢修 | 參考說(shuō)明書(shū),可單獨(dú)觀察基線噪聲給予檢修 |
21 | FID、NPD等電場(chǎng)電壓波動(dòng) | 檢修 | |
22 | 采用流失大或沒(méi)有老化的注射隔墊 | 更正 | |
23 | 忘記打開(kāi)隔墊清洗氣路 | 打開(kāi) | |
24 | 汽化襯管中有注射隔墊碎屑或密封材料碎渣 | 更換 | |
26 | 樣品在進(jìn)樣器中被催化分解 | 清洗或更換襯管 | |
27 | 填充柱柱頭多次進(jìn)樣后被嚴(yán)重污染 | 清除或更換新柱 | |
28 | 色譜柱沒(méi)有按要求定時(shí)活化再生 | 按要求活化或再生 | |
29 | 色譜柱壽命已到(失效) | 更換 | 再生已無(wú)作用時(shí) |
30 | 對(duì)氧或某些溶劑敏感的固定相被分解流失 | 消除引起固定相過(guò)渡流失的原因 | |
31 | 環(huán)境因素影響(溫度、壓力、電磁或振動(dòng)等) | 消除 | |
32 | 數(shù)據(jù)處理裝置改變了判峰參數(shù)(如半峰寬或斜率等) | 重新設(shè)置 | |
33 | 使用了老化不好的新色譜柱 | 再加長(zhǎng)老化時(shí)間 | |
34 | 應(yīng)用新柱時(shí)安裝尺寸不當(dāng)或插入檢測(cè)器部分的固定相在流失(分解) | ||
35 | 帶催化反應(yīng)裝置用催化劑初用或失效引起 | 等待或更換 | |
36 | 錯(cuò)用溶劑、樣品或被污染的注射器 | 更換 |
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