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高效應(yīng)對(duì)氫能新國(guó)標(biāo)

全球能源行業(yè)正經(jīng)歷著低碳化、無碳化能源變革，氫能作為一種清潔、高效、可持續(xù)的二次能源，將成為變革的重要媒介。發(fā)展氫能產(chǎn)業(yè)，對(duì)構(gòu)建清潔低碳安全高效的能源體系、實(shí)現(xiàn)碳達(dá)峰碳中和目標(biāo)具有重要意義。目前，氫燃料電池汽車用氫是主要應(yīng)用場(chǎng)景之一，氫氣作為核心燃料，其純度和雜質(zhì)控制水平直接影響氫燃料電池的性能和壽命。氫能相關(guān)5項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布，并將于2024年11月1日實(shí)施，其中3項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)涉及氣相色譜法。 

• GB/T 44243-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定 氣相色譜法》

• GB/T 44238-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測(cè)定 氣相色譜法》

• GB/T 44244-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測(cè)定 氣相色譜法》

 為使實(shí)驗(yàn)者更好地按照上述3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)順利開展檢測(cè)分析，獲得穩(wěn)定可靠的分析結(jié)果，津?qū)殢腉C產(chǎn)品角度為大家答疑解惑。

1為什么高純氫（純度99.999%）不一定滿足質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣（純度99.97%）質(zhì)量要求？

質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣的重點(diǎn)是關(guān)注氫氣中的雜質(zhì)，對(duì)雜質(zhì)的限值要求極為嚴(yán)苛，例如總硫4ppb、甲醛10ppb、一氧化碳0.2ppm等，這些雜質(zhì)含量超標(biāo)會(huì)嚴(yán)重影響電池的性能，甚至大大縮短電池壽命。雖然高純氫純度達(dá)到99.999%，但是一些雜質(zhì)含量可能已經(jīng)超出燃料電池用氫氣中雜質(zhì)的限值。

2檢測(cè)質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物，分析系統(tǒng)主要包括哪幾部分？

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 44243-2024要求，含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物分析系統(tǒng)主要包括氣體稀釋儀、氣體濃縮儀、氣相色譜儀、硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器。

3根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 44243-2024推薦系統(tǒng)構(gòu)成，哪些注意事項(xiàng)可以進(jìn)一步提升含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性？

一是所有與標(biāo)氣、樣品氣接觸的管路、管路接頭應(yīng)惰性化處理，盡可能降低目標(biāo)組分的吸附；二是保證分析系統(tǒng)用氣源純度（目標(biāo)組分限值要求低，如總硫4ppb、甲醛10ppb）應(yīng)不干擾樣品檢測(cè)；三是樣品前處理設(shè)備（氣體稀釋儀、氣體濃縮儀）需要定期校準(zhǔn)，避免因?yàn)闃?biāo)氣稀釋、樣品濃縮等環(huán)節(jié)造成分析結(jié)果誤差偏大；四是定期進(jìn)行系統(tǒng)性能驗(yàn)證，避免因SCD陶瓷管、色譜柱、氣體濃縮儀吸附解析、氣體稀釋儀稀釋比等問題影響分析結(jié)果穩(wěn)定性和可靠性。

4檢測(cè)交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物時(shí)，采用多點(diǎn)校準(zhǔn)既麻煩又耗時(shí)（需要準(zhǔn)備不同含量水平的校準(zhǔn)樣品，樣品分析周期長(zhǎng)），能否采用單點(diǎn)校正？

當(dāng)然可以采用單點(diǎn)校正，但是需要注意，分析系統(tǒng)必須在7d內(nèi)已通過驗(yàn)證試驗(yàn)且運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定，其次是校準(zhǔn)點(diǎn)目標(biāo)值應(yīng)與樣品預(yù)估含量值接近。

5質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類測(cè)定時(shí)，對(duì)于燃燒氣供應(yīng)有何建議？

為了保證0.1ppm測(cè)定下限，有效降低檢測(cè)器噪聲很關(guān)鍵，除了保證載氣質(zhì)量外，F(xiàn)ID檢測(cè)器燃燒氣質(zhì)量同樣很重要，建議采用氫氣發(fā)生器供應(yīng)（氫氣發(fā)生器通過電解水制氫，不含烴類雜質(zhì)，可有效降低FID噪聲）。

6質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中氮?dú)夥治鰰r(shí)，什么原因容易導(dǎo)致分析結(jié)果重復(fù)性差？

氮?dú)夥治鼋Y(jié)果重復(fù)性差，大部分原因是系統(tǒng)漏氣或者進(jìn)樣系統(tǒng)樣品置換不充分導(dǎo)致，建議排查漏氣隱患（定量環(huán)、色譜柱等連接點(diǎn)），其次按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 44238-2024要求充分對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行吹掃。

7質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類雜質(zhì)分析時(shí)容易出現(xiàn)重復(fù)性差，尤其芳烴分析影響更大，如何優(yōu)化？

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 44238-2024分析系統(tǒng)構(gòu)成，烴類分析通道采用三氧化二鋁的PLOT色譜柱，該色譜柱容易受到水分影響導(dǎo)致分離性能變差、保留時(shí)間漂移，因此載氣除水很關(guān)鍵，其次色譜柱老化一定要充分，同時(shí)為了進(jìn)一步提升芳烴分析效果建議對(duì)烴類分析通道惰性化處理。

8質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中一氧化碳、二氧化碳分析系統(tǒng)，如何有效降低基線噪聲？

該分析系統(tǒng)采用PDHID檢測(cè)器，PDHID是一種靈敏度極高的通用型檢測(cè)器，系統(tǒng)持續(xù)高噪聲，大部分原因是載氣不純或者系統(tǒng)漏氣，應(yīng)確保載氣純度不低于99.9999%，同時(shí)安裝氦氣凈化器進(jìn)一步提升載氣純度。閥連接管路及色譜柱安裝接頭應(yīng)避免漏氣（系統(tǒng)漏氣判斷可通過分析等濃度的二氧化碳和一氧化碳標(biāo)氣，PDHID響應(yīng)比約為1.5，一旦系統(tǒng)漏氣，二氧化碳和一氧化碳響應(yīng)比遠(yuǎn)大于1.5）。

9如何改善基質(zhì)氫氣對(duì)一氧化碳和二氧化碳分析的影響？

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 44244-2024優(yōu)化閥流路設(shè)計(jì)，通過放空閥最大程度放空氫氣，降低氫氣拖尾對(duì)一氧化碳和二氧化碳的影響，同時(shí)優(yōu)化放空阻尼、平衡柱阻尼，盡可能降低閥切對(duì)PDHID基線的影響。

10島津GC針對(duì)氫能新國(guó)標(biāo)的推薦配置方案是什么？

GB/T 44243-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定 氣相色譜法》

GB/T 44238-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測(cè)定 氣相色譜法》

GB/T 44244-2024《質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測(cè)定 氣相色譜法》

此外，島津也可提供Jetanizer噴嘴型甲烷轉(zhuǎn)化器方案：無需額外鎳轉(zhuǎn)化爐，僅需將FID檢測(cè)器中的傳統(tǒng)噴嘴更換為新型Jetanizer噴嘴，即可實(shí)現(xiàn)氫氣中一氧化碳和二氧化碳的高靈敏度檢測(cè)，為追求創(chuàng)新的老師提供新思路。

Nexis GC-2030 ——

Nexis GC-2030氣相色譜儀配備了全新智能交互界面，僅需觸屏即可完成儀器操作并可以實(shí)時(shí)了解儀器運(yùn)行狀態(tài)。創(chuàng)新ClickTek技術(shù)全面提升用戶分析體驗(yàn)，使色譜柱的安裝和儀器維護(hù)進(jìn)入徒手時(shí)代。配備了先進(jìn)的靈敏度檢測(cè)器群，可以進(jìn)行高可靠性和高精度的痕量分析。柱溫箱功能全面優(yōu)化，使用效率有顯著提升的同時(shí)還使能耗有效降低。

Nexis SCD-2030 —— 

Nexis SCD-2030硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)系統(tǒng)是針對(duì)硫化合物高靈敏，高選擇性的檢測(cè)器。系統(tǒng)采用多項(xiàng)獨(dú)特設(shè)計(jì)，例如水平燃燒器、超短流路、高效自動(dòng)化軟件等，在穩(wěn)定性、靈敏度、操作和維護(hù)體驗(yàn)等方面更勝一籌，使實(shí)驗(yàn)室的分析效率攀上新的臺(tái)階。

GCMS-QP2020 NX——

高靈敏度抗污染GCMS-QP2020 NX氣質(zhì)聯(lián)用儀，搭載大容量超高效真空系統(tǒng)，集成高輝度離子源和屏蔽板（Shield）技術(shù)，使其超強(qiáng)抗污染性能和超高靈敏度脫穎而出，成為復(fù)雜樣品痕量物質(zhì)分析的有力利器。搭載島津旗艦級(jí)Nexis GC-2030，全新智能交互界面，成就硬件優(yōu)異性能、軟件智能化的超快速質(zhì)譜。

GC-2014/2014C —— 

GC-2014系列為高穩(wěn)定性和高拓展性的融合機(jī)型。采用大型顯示屏，界面明了、操作簡(jiǎn)便。最多可同時(shí)裝載3個(gè)進(jìn)樣單元和4個(gè)檢測(cè)器，應(yīng)用拓展更豐富，是一款高性價(jià)比氣相色譜儀產(chǎn)品。

Jetanizer——

Jetanizer噴嘴型甲烷轉(zhuǎn)化器，通過內(nèi)置在FID噴嘴內(nèi)的創(chuàng)新型催化劑（無鎳型），可以高效地將CO和CO2轉(zhuǎn)化成CH4，以實(shí)現(xiàn)FID檢測(cè)器從ppm到 %的高靈敏分析。簡(jiǎn)化CO和CO2的分析思路。

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