前言:
羥乙基纖維素具有良好的增稠、懸浮、分散、乳化、粘合、成膜、保護水分和提供保護膠體等特性,被廣泛應(yīng)用在石油開采、涂料、建筑、醫(yī)藥食品、紡織、造紙以及高分子聚合反應(yīng)等領(lǐng)域。乙酸根離子,硫酸根離子的含量直接影響羥乙基纖維素的這些性能,因此需要對其進行精確測定。?
本文采用皖儀科技離子色譜儀對羥乙基纖維素中的乙酸、硫酸根進行了分離測定。該方法簡單易行,結(jié)果準確,靈敏度高,可以同時快速測定出羥乙基纖維素中乙酸和硫酸根離子。
1. 實驗方法
1.1測試條件
儀器:IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器;
色譜柱:皖儀諾譜 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm);
保護柱: 皖儀諾譜 HS-5AG(4.0mm*30mm);
淋洗液:18mM KOH;
柱溫:30℃;
流速:1.0ml/min;
進樣量:25μL;
抑制器:陰離子抑制器
1.2實驗試劑
乙酸標樣:(1000mg/L)
硫酸根離子標樣:(1000mg/L)
羥乙基纖維素試樣
1.3標樣制備
分別移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL乙酸標準溶液(1000 mg/L)、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL硫酸根離子標準溶液(1000 mg/L)于一組100mL容量瓶中,用超純水定容至標線,混勻;即得。
1.4樣品制備
稱取一定量的羥乙基纖維素至100mL容量瓶中加超純水定容至刻度,靜置一小時待樣品完全溶解,稀釋后過C18柱,濾膜后上機測試。
2. 測試結(jié)果
2.1線性測試
2.1.1乙酸和硫酸根離子線性測試
標準曲線系列濃度見表1,按照1.1的測試條件進行測試,得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1,乙酸和硫酸根離子在該色譜條件下標準曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999,線性良好,乙酸和硫酸根離子線性方程如下表2。
2.2樣品重復(fù)性測試
按照“1.1”項色譜條件,連續(xù)注入6針樣品溶液進樣分析,譜圖見圖2,乙酸和硫酸根離子目標峰無干擾,各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。其乙酸保留時間RSD為0.046%,峰面積RSD為0.293%,硫酸根離子保留時間RSD為0.219%,峰面積RSD為0.542%,重復(fù)性良好。
3.結(jié)論
本次建立的離子色譜法檢測羥乙基纖維素中的乙酸和硫酸根離子,分離度好,重復(fù)性穩(wěn)定,完全滿足離子色譜法測定羥乙基纖維素中的乙酸和硫酸根離子客戶的測試需求。
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