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國(guó)產(chǎn)光刻膠的精進(jìn)與量產(chǎn) —— PY_GCMS 不可或缺
光刻膠是半導(dǎo)體制造中至關(guān)重要的材料，直接影響半導(dǎo)體芯片的制程精度、穩(wěn)定性和良率，是推動(dòng)半導(dǎo)體技術(shù)進(jìn)步的關(guān)鍵因素之一。光刻膠作為配方型產(chǎn)品，其中樹(shù)脂的研發(fā)與生產(chǎn)是技術(shù)壁壘最高的環(huán)節(jié)。樹(shù)脂是一種高分子聚合物物質(zhì)，那么熱裂解-氣相色譜\質(zhì)譜（PY_GCMS）成為其研究和組成性能不可或缺的研究手段。其次，光刻膠中的其他添加劑也能通過(guò)裂解的方式獲得信息。
在光刻膠的分析中，PY_GCMS 技術(shù)可以應(yīng)用于以下幾個(gè)方面：
成分分析：通過(guò)分析光刻膠在熱裂解過(guò)程中產(chǎn)生的揮發(fā)性小分子化合物，可以推斷其化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)。
質(zhì)量控制：通過(guò)對(duì)光刻膠樹(shù)脂進(jìn)行輪廓分析，可以評(píng)估其質(zhì)量是否符合光刻要求。
配方解析：通過(guò) PY_GCMS 可以穩(wěn)定的、全面的獲得光刻膠成品的組成成分。
PY_GC/SQ與PY_GC/Q-TOF儀器聯(lián)用平臺(tái)
成分分析
01 光刻膠成分分析
光刻膠主要由感光樹(shù)脂、感光劑、溶劑、添加劑等成分組成, 具體成分會(huì)根據(jù)不同的配方而有所不同。如紫外負(fù)性膠的主要成分包括環(huán)化聚異戊二烯橡膠、2,6- 雙（4'- 疊氮亞芐基）-4- 甲基環(huán)己酮、甲苯等芳香烴溶劑以及必要的添加劑。紫外正性光刻膠的核心成分包括甲酚醛樹(shù)脂、重氮萘醌磺酸酯類(lèi)光敏劑、溶劑和增感劑、增韌劑和附著力促進(jìn)劑等添加劑。
通過(guò) PY-GCMS 聯(lián)用儀器能夠?qū)崿F(xiàn)直接原樣品分析，無(wú)需經(jīng)過(guò)溶解與提取步驟，最大程度保持樣品的原始性能，結(jié)合 GCMS 出色的分離和強(qiáng)大的譜庫(kù)定性能力，能夠定性出絕大部分物質(zhì)成分。對(duì)于譜庫(kù)之外的物質(zhì)，也可以通過(guò) GC/Q-TOF 高分辨質(zhì)譜給出合理的結(jié)構(gòu)解析。
02 單體與端基研究
樹(shù)脂是光刻膠生產(chǎn)中最難突破的環(huán)節(jié)，其發(fā)生聚合的順序直接影響到光刻的性能。特別一些高端光刻膠，如 ArF 光刻膠中所含的樹(shù)脂單體不止一種，而是 2-3 種單體共聚而成。對(duì)于樹(shù)脂組成單體的研究及端基的類(lèi)型等信息，可以通過(guò)裂解樹(shù)脂聚合物產(chǎn)生的單體及基團(tuán)被 GCMS 儀器檢測(cè)與數(shù)據(jù)解析獲得。
03 雜質(zhì)定性分析
光刻膠配方產(chǎn)品中雜質(zhì)定性，是生產(chǎn)先進(jìn)制程光刻膠產(chǎn)品的重要考量因素，對(duì)雜質(zhì)的準(zhǔn)確定性，能夠快速而有效的指導(dǎo)和改進(jìn)生產(chǎn)工藝和流程。作為合成過(guò)程中的產(chǎn)物，往往這些雜質(zhì)成分都是一些未知物，即無(wú)法通過(guò)譜庫(kù)檢索得到。然而，通過(guò) GC/Q-TOF 高分辨質(zhì)譜能夠獲得很好的定性結(jié)果。
對(duì)未知雜質(zhì)進(jìn)行低能 EI（12eV）分析，獲得分子離子峰，如下圖所示：
通過(guò)分子離子峰和同位素信息，計(jì)算得到分子式。再把分子離子峰打碎，獲得二級(jí)質(zhì)譜信息，導(dǎo)入 MSC 軟件作雜質(zhì)結(jié)構(gòu)推導(dǎo)，如下圖所示：
質(zhì)量控制
光刻膠的光刻效果直接反應(yīng)了光刻膠的質(zhì)量，那么在光刻膠的生產(chǎn)過(guò)程中如何控制其質(zhì)量就顯得格外重要。控制光刻膠的質(zhì)量往往需要多種手段并行，除了我們所熟知的單體殘留檢測(cè)（液相色譜）、分子量和分子量分布測(cè)量（GPC）、樹(shù)脂的極性分析（聚合物梯度洗脫色譜 GPEC）等；對(duì)于光刻膠樹(shù)脂綜合性質(zhì)的表征，可以通過(guò) PY-GCMS 來(lái)實(shí)現(xiàn)，從而達(dá)到控制樹(shù)脂生產(chǎn)的質(zhì)量。
由于樹(shù)脂聚合的順序不一樣，造成了其結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和均一性存在差異，在裂解的過(guò)程中表現(xiàn)出不同的色譜行為，從而可以區(qū)分產(chǎn)品之間的差異。
配方解析
光刻膠逆向工程，依賴(lài)多個(gè)儀器平臺(tái)共同分析，并且數(shù)據(jù)結(jié)果相互補(bǔ)充與互通，才能加快國(guó)產(chǎn)替代的進(jìn)程。那么，作為 PY-GCMS 儀器聯(lián)用平臺(tái)是其中不可或缺的一環(huán)，基于上面所談到的分析內(nèi)容，在這里作一些歸納性總結(jié)。
01 快速分析成分：無(wú)需對(duì)光刻膠樣品進(jìn)行前處理，可直接進(jìn)樣分析獲得樣品中多種成分。
02 出色的分離度與穩(wěn)定性：基于氣相色譜出色的分離能力和質(zhì)譜 EI 離子源穩(wěn)定的電離能力，能夠獲得清晰、穩(wěn)定、重現(xiàn)性較好的樣品譜圖結(jié)果，便于做樣品間的差異比較。
03 樹(shù)脂單體分析：裂解的方式對(duì)于樹(shù)脂單體類(lèi)型的分析具有較好的效果。
04 樹(shù)脂聚合物溫度屬性研究：逸出氣體分析（EGA）裂解曲線(xiàn)，考察連續(xù)溫度變化對(duì)樹(shù)脂樣品穩(wěn)定形態(tài)的影響。
結(jié)語(yǔ)
對(duì)于光刻膠產(chǎn)業(yè)而言，PY_GCMS 儀器聯(lián)用平臺(tái)是被行業(yè)所認(rèn)可的一種分析手段。安捷倫提供常規(guī)分析氣相色譜質(zhì)譜和高分辨氣相色譜質(zhì)譜平臺(tái)產(chǎn)品，對(duì)于研究低端與高端光刻膠提供更全面、更專(zhuān)業(yè)、更可靠的解決方案。
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