肥料中的鈉元素主要由肥料原料引入,例如KCl提取分離和純化不夠、農(nóng)業(yè)用腐植酸鈉和硝酸鈉中鈉基,有機(jī)肥料中自身鈉元素或者肥料中的添加劑如復(fù)硝酚鈉等。原料控制不嚴(yán)及配方不合理容易造成肥料中鈉含量超標(biāo)。
根據(jù)GB/T 40461-2021,肥料中鈉含量的測定方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法、火焰原子發(fā)射光譜法和火焰光度計(jì)法。
以下簡述電感耦合等離子體發(fā)射光譜法以及火焰原子吸收光譜法中標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
原理:試樣溶液中的鈉在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀光源中原子化并激發(fā)至高能態(tài),處于高能態(tài)的原子躍遷至基態(tài)時(shí)產(chǎn)生具有特征波長的電磁輻射,輻射強(qiáng)度與鈉原子濃度成正比。
采用50mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分液器,stepper模式,設(shè)置體積分別為1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL,將5個(gè)體積的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(ρ=1mg/mL)分別加入5個(gè)100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,用水定容,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鈉的質(zhì)量濃度分別為0、10.0、20.0、50.0、80.0、100.0μg/mL。用等離子體發(fā)射光譜儀在波長589.59 nm處測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的輻射強(qiáng)度。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鈉的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或擬合回歸方程。
2.火焰原子吸收光譜法
原理:試樣溶液中的鈉,經(jīng)原子化器將其轉(zhuǎn)變成原子蒸汽,產(chǎn)生的原子蒸汽吸收589.0nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),吸光度的大小與鈉含量成正比。通過測量589.0nm的吸光度,得出鈉含量。
采用50mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分液器,stepper模式,設(shè)置體積分別為1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL,將6個(gè)體積的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=100μg/mL)分別加入6個(gè)100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,再用赫施曼瓶口分液器加氯化銫溶液(ρ=4g/L)5mL,用水定容,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液鈉的質(zhì)量濃度分別為0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00μg/mL由低濃度到高濃度分別測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液鈉的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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