氣相色譜儀的進樣口作為樣品進入系統(tǒng)的首要關卡,負責樣品的注入與氣化過程,但同時也是污染殘留和部件老化等問題頻發(fā)的關鍵區(qū)域。因此,定期維護進樣口是確保儀器正常運行和延長使用壽命的重要環(huán)節(jié)。
毛細進樣口的維護主要涉及進樣隔墊、O型圈、襯管、分流管、冷阱、分流平板等,而本期我們將講述進樣隔墊、O型圈及襯管這幾個部件的維護內容。
進樣口維護系列
1.更換進樣隔墊
進樣隔墊,又叫進樣墊、注射墊。在氣相色譜分析中,進樣隔墊屬易損耗材配件,使用一段時間后會材料老化,進而導致漏氣、樣品損失、柱前壓降低等故障,所以定期更換進樣隔墊非常重要。
維護操作視頻
維護操作步驟
1.材料準備:新進樣隔墊、手套、鑷子。
2.將柱箱和進樣口冷卻到室溫,關閉進樣口壓力,關閉儀器電源。
3.取下散熱螺帽,如果隔墊粘連,用尖頭的工具將它取下,一定要全部取出, 小心避免擦傷或劃壞金屬表面。
4.用鑷子塞入新的隔墊,將它壓緊在接頭內。復原隔墊定位螺帽,用手擰緊到適當位置,避免過緊。恢復正常的操作條件。
5.進樣口老化。新換的進樣隔墊及襯管一般含微量揮發(fā)性雜質,如果對基線平穩(wěn)要求高,更換后可專門老化一下。將進樣口升溫至290度(耐高溫進樣墊可以升至350度),分流流量150mL/min,隔墊吹掃5mL/min,待進樣口烘烤0.5小時即可。
2.更換O型圈及襯管(填裝石英棉)
O型圈是用來密封襯管,同時隔開載氣和分流,形成兩者相互獨立的流路。O型圈含有使其具有柔韌性的增塑劑,然而在高溫下增塑劑會流失,O型圈會變硬,不再起密封作用。
襯管的作用是為樣品提供氣化的空間,同時與O型圈等隔離出氣化和分流的空間。而襯管內部填裝的石英棉,可幫助樣品成功氣化并消除針尖歧視等。如果實驗樣品組分復雜,高沸點組分較多,襯管內可能積累較多的污染物,會影響分析結果的準確性和穩(wěn)定性。
更換O型圈及襯管操作視頻
襯管填裝石英棉操作視頻
維護操作步驟
1.材料準備:新O型圈及玻璃襯管、經惰性處理的石英棉、手套、鑷子。
2.將柱箱和進樣口冷卻到室溫,關閉進樣口壓力,關閉儀器電源。
3.左手壓住散熱螺帽,右手將掀板向上拉起,然后垂直向上去除進樣頭組件。
4.看見進樣口O型圈后,用鑷子輕輕撬起緊貼在進樣口的O型圈,然后用鑷子將O型圈和襯管一起取出。
5.襯管填裝石英棉:在新襯管中填入約5~10mg脫活石英棉(玻璃棉)。將石英棉多次折疊后塞入襯管,盡量避免折斷壓碎石英棉,避免產生新的活性點。
6.取出舊的O型圈并將新的O型圈套在襯管上。用鑷子把襯管送回進樣口,用手將襯管推向進樣口底部。
7.垂直向下裝回焊接頭組件,使其剛好合適,然后將掀板向下壓回。
8.進樣口老化。新換的進樣墊及襯管一般含微量揮發(fā)性雜質,如果對基線平穩(wěn)要求高,更換后可專門老化一下。將進樣口升溫至290度(耐高溫進樣墊可以升至350度),分流流量150mL/min,隔墊吹掃5mL/min,待進樣口烘烤0.5小時即可。
石英棉的種類、填充的松緊和長度、以及在襯管中的位置對分析結果都有較大的影響。
1.選擇經過惰性處理的石英棉,否則容易導致樣品被吸附。
2.填充長度大約1cm。
3.填充地太松,不能發(fā)揮石英棉的作用,同時載氣流動會導致石英棉的位置移動;填充地太緊,會導致載氣和樣品通過困難。
4.填充的位置,要求進樣針扎入進樣器后,針尖扎入石英棉2-3mm處。福立F80/GC9720Plus氣相色譜儀,填充石英棉到玻璃襯管中部縮口(配合10微升進樣針使用,使用1微升的針需要針尖串聯適當的膠墊限制其扎入的深度)處(注意不同品牌進樣針的針尖長度的差異,適當調整石英棉位置)。
5.填充過程戴上乳膠手套,避免污染襯管。
6.根據樣品的實際情況和進樣頻率,定期更換石英棉。
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