一個用戶咨詢全自動凱氏定氮儀的“檢測范圍”參數(shù)意義,在對該用戶講解后覺得有必要對此問題進行討論:理論上說檢測范圍越寬越好。但“檢測范圍”只要寫了就能達到嗎?是否需要其他指標來認定?為此羅列個人觀點,拋磚引玉供大家探討。
凱氏定氮儀國家標準GB/T33862-2017檢測范圍0.1-210mgN,大多數(shù)的品牌檢測范圍就定在此范圍或低于此范圍。此范圍含義:低端氮是能達到的檢出限,即數(shù)據(jù)不一定能保證,上海赫冠HGK-55全自動凱氏定氮儀檢出限在0.01mgN。氮即數(shù)據(jù)回收率、重復性能保證的值。當然也有一些定氮儀檢測范圍設(shè)定在0.1-240mgN或更高。
從定氮儀本身討論:定氮儀是蒸餾和標準酸滴定來完成檢測的,如果檢測氮含量越多,就需要高濃度的標準酸滴定。舉例:如果消化管內(nèi)有210mgN,如用0.4mol/L標準酸就要消耗37.5ml的體積。如用0.5mol/L就消耗30ml標準酸。定氮儀都能滿足這樣高濃度標準酸滴定?這可以在產(chǎn)品技術(shù)指標能查詢到,如果沒有這樣指標承諾,那么檢測范圍是否能達到就要存疑。由于高濃度標準酸滴定時非常容易超調(diào),這對數(shù)據(jù)準確性有影響。所以定氮儀適用標準酸濃度范圍的問題就顯現(xiàn)出來,這可以驗證該儀器是否能達到標稱的“檢測范圍”。同理檢測低氮樣品也需要查詢到此儀器能使用標準酸濃度,如果沒有承諾那么檢測低氮樣品也要存疑。上海赫冠定全自動凱氏氮儀HGK-55公開承諾除檢測范圍外,另外承諾儀器能使用標準酸范圍:0.01-0.4mol/L。并有上海計量院檢測報告驗證:在使用0.01-0.4mol/L標準酸,氮量在1-230mgN,重復性、線性、交叉污染、長時間間隔等指標均能滿足。這樣儀器就能確?!皺z測范圍”指標的真實性。
從用戶樣品角度討論:是否需要如此高的樣品檢測?一般食品、飼料、土壤、飲料等含量較低,取樣后消化管內(nèi)氮量在0.1-50mgN范圍。肥料是高氮的樣品,尤其是尿素氮含量在46%以上,且重復精度要求非常高,儀器“使用標準酸范圍”就成為非常重要的指標。
由于硼酸的弱酸性對瞬間大量的氨氣沒有吸收能力,部分氨氣可能逃逸,國家檢測標準過去都采用硫酸吸收,氫氧化鈉滴定?,F(xiàn)在隨著全自動凱氏定氮儀的技術(shù)提高,行業(yè)技術(shù)頭部企業(yè)采用蒸餾滴定同時進行的技術(shù)如上海赫冠儀器有限公司。蒸餾時,標準酸中和了一部分氨氣,減少硼酸對氨氣的吸收量,也保證了硼酸對氨氣吸收能力,提高儀器的回收率?,F(xiàn)在國標容許自動定氮儀檢測肥料等高氮樣品,這就是技術(shù)發(fā)展對行業(yè)的貢獻。
極大部分用戶在選擇定氮儀時,對“標準酸使用范圍”不太在意或沒有意識到。潛意識認為:能滿足需求即可。但要注意點是:如不能達到你所需要的濃度標準酸,你的樣品能準確嗎?沒有承諾標準酸濃度范圍,又檢測范圍非常寬廣,此時需要反問下:能達到高氮樣品檢測嗎?如果該參數(shù)即不增加技術(shù)成本、只要改個數(shù)字而已。那就呵呵了吧?!皟x器能用標準酸范圍”比檢測范圍重要且可驗證。
具有諷刺意味的是:低價質(zhì)次的定氮儀,普遍的檢測范圍很廣。
上海赫冠儀器有限公司
2024-9-19
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