銅精礦是生產(chǎn)陰極銅的主要原料,隨著銅消費(fèi)量需求不斷地增加,銅精礦產(chǎn)量也在不斷增加。為滿足行業(yè)對銅精礦產(chǎn)品的生產(chǎn)、貿(mào)易以及資源回收利用,其檢測結(jié)果的可靠性和可比性具有重要意義。
根據(jù)GB/T 3884.18-2023,測定銅精礦中砷、銻、鉍、鉛、鋅、鎳、鎘、鈷、鉻、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈣含量的方法是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
砷、銻、鉍、鉛、鋅、鎳、鎘、鈷、氧化鎂、氧化鈣的測定原理是:試料用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸溶解,在稀硝酸介質(zhì)中,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀于砷、銻、鉍、鉛、鋅、鎳、鎘、鈷、鎂、鈣各元素選定的波長處測定其發(fā)射強(qiáng)度,按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算各元素或氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
氧化鋁、鉻的測定原理是:試料用混合熔劑熔融,用鹽酸浸出熔塊,在稀鹽酸介質(zhì)中,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀于鉻、鋁各元素選定的波長處測定其發(fā)射強(qiáng)度,按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算鉻、氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
實(shí)驗(yàn)涉及工作曲線的繪制:
1. 砷、銻、鉍、鉛、鋅、鎳、鎘、鈷、氧化鎂、氧化鈣系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,分液模式,設(shè)置體積分別為0.50、5.00、25.00、50.00mL,將4個體積的砷、銻、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛、鋅、鎳、鎘、鈷、氧化鎂、氧化鈣混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列250mL容量瓶中,另設(shè)一個不加做空白對照,再用赫施曼瓶口分液器加入25mL硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。
2. 鉻、氧化鋁系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設(shè)置2組分液體積,第yi組0.40、1.00、5.00、10.00mL(可保存和調(diào)用),第二組20.00mL,然后按分液鍵,將5個體積的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中,另設(shè)一個不加做空白對照,再用瓶口分液器加入18 mL鹽酸溶液,加入10mL試樣空白,用水稀釋至刻度,混勻。
3. 在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上,于選定的分析譜線處,測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測元素的發(fā)射強(qiáng)度。分別以被測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點(diǎn):一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
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