三乙膦酸鋁是一種有機磷類高效、廣譜、內吸性低毒殺菌劑,具有雙向傳導功能兼有保護和治療作用。適用三乙膦酸鋁的作物非常廣泛,可防治由單軸霉屬、霜霉屬、疫霉屬引起各種病害的果樹、蔬 菜、花卉及經濟作物。該藥內吸滲透性強,持效期較 長,使用安全,市場需求量巨大。 據文獻及報道,合成三乙膦酸鋁原藥的方法是以、乙醇為原料,經酯化反應制得 亞磷酸二乙酯。亞磷酸二乙酯和氨水通過胺化反應 生成亞磷酸二乙基銨鹽,然后與硫酸鋁進行復分解反應得到。 在傳統(tǒng)釜式和間歇式反應中,由于酯化反應放熱劇烈,易造成局部過熱或系統(tǒng)飛溫現(xiàn)象,存在反應失控風險。在生產上需要使用冷凍鹽水進行降溫,該方式能源消耗大,設備要求高。在有水、強酸 性及溫度高的條件下,隨著反應時間的延長,亞磷酸二乙酯極易分解,副產物多。胺化反應工藝目前多采用滴加過量的氨水或亞磷酸二乙酯的間歇式 生產方式,其造成原料的浪費且反應時間長達9h以上,影響生產效率的提高。目前市場報道產品總收率為95%,含量為98%,原料的不充分反應造成三廢排放量大,給環(huán)保處理造成困難,亦不利于綠色清潔化生產。 連續(xù)流微反應技術以其微通道結構,實現(xiàn)對傳質與傳熱過程的強化,大幅縮短了反應時間,提高了反應效率,同時顯著提高了體系溫度和濃度的均一性及可控性,極大緩解了局部過熱或反應物濃度過大的問題,降低了副反應的發(fā)生,提升了反應的本質安全。使用連續(xù)流微反應技術對各種 有機反應進行優(yōu)化已然成為新興有機合成的研究熱點。筆者重點利用連續(xù)流微反應技術在傳質和傳熱方面的優(yōu)勢,開發(fā)出一種條件溫和、反應效率 高、轉化率高,適宜工業(yè)化生產的綠色合成三乙膦酸鋁新工藝
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