鎢及鎢合金具有高熔點、高比重、高硬度的特點,廣泛應(yīng)用于機械加工、冶金、采礦、航空航天等領(lǐng)域。GB/T 4324旨在通過實驗研究建立一套完整、切實可行且適應(yīng)于鎢產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)。
根據(jù)GB/T 4324.2-2023,測定鎢及鎢合金中鉍和砷含量方法是原子熒光光譜法。
實驗涉及樣品的溶解及分析試液的制備:
1.樣品的溶解
1.1鎢粉、鎢條:將試料置于100mL燒杯中,以少量水潤濕,用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入過氧化氫,待劇烈反應(yīng)停止后,置于電爐上加熱至樣品wanquan溶解,加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水,用瓶口分液器加10mL氫氧化鈉溶液,在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡,取下冷卻。
1.2三氧化鎢、鎢酸、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨:將試料置于100mL燒杯中,用少量水潤濕,用瓶口分液器加入10mL氫氧化鈉溶液,在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡,取下冷卻。
1.3藍(lán)鎢、碳化鎢(細(xì)、中顆粒):將試料置于100mL燒杯中,用少量水潤濕,用瓶口分液器按3mL/次分3次加入過氧化氫,加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水,用瓶口分液器加10mL氫氧化鈉溶液,在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡,取下冷卻。
1.4紫鎢、粗顆粒碳化鎢:將試料置于100mL石英錐形瓶中,于750℃高溫爐中氧化wanquan后,取出,以下按1.2項進行。
1.5將試液(1.1~1.4)移至100mL容量瓶中,用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液搖勻。用瓶口分液器加入10 mL鹽酸搖勻。用Miragen電動移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.分析試液的備制
2.1鉍分析試液的備制
2.1.1當(dāng)鉍含量不大于0.0010%時,直接測定試液(1.5)。
2.1.2當(dāng)鉍含量大于0.0010%時,按表1移取試液(1.5)于100mL容量瓶中,用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液,搖勻。用瓶口分液器加入10mL鹽酸搖勻。用Miragen電動移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。
2.2砷分析試液的制備
2.2.1 當(dāng)砷含量不大于0.0010%時,用瓶口分液器移取25.00mL試液(1.5)于50mL燒杯中,用Miragen電動移液器加入0.50mL三氯化鈦溶液,搖勻放置30min,待測。
2.2.2 當(dāng)砷含量大于0.0010%時,按表1移取試液(1.5)于100mL容量瓶中,用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液,搖勻。用瓶口分液器加入10mL鹽酸搖勻。用Miragen電動移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL試液(2.2.2)于50mL燒杯中,用Miragen電動移液器加入0.50mL三氯化鈦溶液,以鹽酸稀釋至100mL,搖勻放置30min,待測。
3.系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
3.1工作曲線1:適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.0010%的樣品
按表1稱取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體,分別置于7個100mL燒杯中,再采用兩個20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,均設(shè)置6個分液體積0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后按分液鍵,將鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B分別加入到以上6個100mL燒杯中,另設(shè)一個不加的做空白對照,以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.1.1操作,砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.2.1操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見表2。
3.2 工作曲線2:適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0010%~0.0050%的樣品
按表1稱取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體,分別置于6個100mL燒杯中,再采用兩個20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,均設(shè)置5個分液體積1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后按分液鍵,將鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A分別加入到以上5個100mL燒杯中,另設(shè)一個不加的做空白對照,以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.1.2操作,砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.2.2、2.2.3操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見表2。
3.3工作曲線3:適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0050%~0.020%的樣品
按表1稱取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體,分別置于6個100mL燒杯中,再采用兩個50mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,均設(shè)置5個分液體積2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,然后按分液鍵,將鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A分別加入到以上5個100mL燒杯中,另設(shè)一個不加的做空白對照,以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.1.2操作,砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.2.2、2.2.3操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見表2。
3.4工作曲線4:用固體實物標(biāo)準(zhǔn)樣品配制
或采用符合標(biāo)準(zhǔn)曲線要求的固體實物標(biāo)準(zhǔn)樣品配制。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
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