?唾液酸的測(cè)定不僅可以用于鑒定燕窩及其制品的真實(shí)性和品質(zhì),?還為其他食品如液態(tài)乳、?乳粉、?糕點(diǎn)和飲料?提供了更廣泛的檢測(cè)依據(jù)。
根據(jù)GB 31614.1-2023,有三種方法測(cè)定食品中的唾液酸,第yi法,液相色譜-紫外檢測(cè)法:適用于燕窩及其制品中結(jié)合態(tài)唾液酸的測(cè)定;第二法液相色譜-熒光檢測(cè)法和第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法,適用于液態(tài)乳、乳粉、糕點(diǎn)、飲料中唾液酸的測(cè)定。
以下簡(jiǎn)述三種方法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:
1.液相色譜-紫外檢測(cè)法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取適量唾液酸標(biāo)準(zhǔn)品(按純度進(jìn)行折算),用水溶解并配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于4℃下避光保存,保存期6個(gè)月。
采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設(shè)置5個(gè)分液體積0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液鍵,將唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)分別加入5個(gè)100mL容量瓶中,再設(shè)20mL體積分入第六個(gè)100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混勻。唾液酸標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的質(zhì)量濃度分別為1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L臨用現(xiàn)配。
2.液相色譜-熒光檢測(cè)法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取適量唾液酸標(biāo)準(zhǔn)品(按純度進(jìn)行折算),用水溶解并配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于4℃下避光保存,保存期6個(gè)月。
采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設(shè)置5個(gè)分液體積0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液鍵,將唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)分別加入5個(gè)100mL容量瓶中,再設(shè)20mL體積分入第六個(gè)100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混勻。唾液酸標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的質(zhì)量濃度分別為2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,臨用現(xiàn)配。
3.液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取適量唾液酸標(biāo)準(zhǔn)品(按純度進(jìn)行折算),用水溶解并配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于4℃下避光保存,保存期6個(gè)月。唾液酸標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L):用Miragen電動(dòng)移液器移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻,于4℃下避光保存,保存期1個(gè)月。
唾液酸標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)備5個(gè)100mL容量瓶,用5mL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,用單吸多排模式,設(shè)置吸入3.8mL,5次排出(體積分別為0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)進(jìn)行一次單吸多排移液,排入5個(gè)100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混勻。唾液酸標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,臨用現(xiàn)配。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。Miragen電動(dòng)移液器可給電機(jī)多段信號(hào),從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào)。可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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