一、FID總烴分析儀操作指南
1. 準(zhǔn)備工作
檢查氣源:確保氮?dú)?、氫氣和空氣等氣源充足且純度達(dá)到要求(一般要求99.9%以上,痕量分析時(shí)要求更高)。
開(kāi)啟氣體總壓開(kāi)關(guān):逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)各氣體總壓開(kāi)關(guān),使各壓力表指示在適當(dāng)范圍(如0.3~0.4 MPa)。
調(diào)節(jié)氣體流量:通過(guò)調(diào)節(jié)閥調(diào)整載氣、氫氣和空氣的流量至設(shè)定值(如載氣2030ml/min,空氣200300ml/min,氫氣根據(jù)儀器要求調(diào)整)。
2. 儀器啟動(dòng)與溫度設(shè)置
通載氣:通載氣約10分鐘(長(zhǎng)期停機(jī)后需通載氣15分鐘以上)以穩(wěn)定系統(tǒng)。
開(kāi)啟電源:開(kāi)啟色譜儀電源總開(kāi)關(guān),設(shè)置柱箱、汽化室和檢測(cè)器(FID)的工作溫度。柱箱溫度需低于色譜柱固定相最高使用溫度,汽化室和檢測(cè)器溫度需高于100℃(一般設(shè)置為150℃左右)。
3. 點(diǎn)火與基線調(diào)整
點(diǎn)火:待檢測(cè)器溫度升至設(shè)定值后,打開(kāi)氫氣并調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量,使用電子點(diǎn)火器在FID檢測(cè)器出口處點(diǎn)火。
基線調(diào)整:點(diǎn)火成功后,調(diào)整基線至零位附近,確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行。
4. 進(jìn)樣與檢測(cè)
進(jìn)樣:準(zhǔn)備樣品并按規(guī)定量進(jìn)樣(一般進(jìn)樣量為0.4~0.5ml),進(jìn)樣后立即開(kāi)始采樣。
數(shù)據(jù)記錄:觀察并記錄檢測(cè)結(jié)果,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
二、FID總烴分析儀維護(hù)指南
1. 定期更換點(diǎn)火頭
操作步驟:斷開(kāi)點(diǎn)火線圈卡扣,用扳手?jǐn)Q松并取下點(diǎn)火頭,安裝新的點(diǎn)火頭并擰緊,連接好點(diǎn)火線圈卡扣。
注意事項(xiàng):操作時(shí)應(yīng)佩戴一次性手套以防污染或受傷。
2. 清洗與更換噴嘴
操作步驟:擰松FID基座上的固定螺絲,取下基座和噴嘴,進(jìn)行超聲清洗或更換噴嘴后重新安裝。
注意事項(xiàng):清洗時(shí)應(yīng)使用適當(dāng)?shù)娜軇?如甲醇或丙酮),避免損壞噴嘴表面。
3. 清洗收集極
操作步驟:取下FID基座和收集極進(jìn)行超聲清洗后重新安裝。
注意事項(xiàng):清洗完成后應(yīng)確保收集極干燥無(wú)殘留溶劑。
4. 氣體純度與流量檢查
定期檢查:定期檢查氣體純度和流量是否符合要求,如有異常應(yīng)及時(shí)處理。
更換氣源:如氣源不純或污染嚴(yán)重,應(yīng)及時(shí)更換新氣源并清洗相關(guān)部件。
5. 儀器停機(jī)與保護(hù)
停機(jī)操作:先關(guān)閉氫氣開(kāi)關(guān)閥和微電流放大器開(kāi)關(guān),待柱箱、汽化室和檢測(cè)器溫度降至安全范圍后關(guān)閉載氣和空氣開(kāi)關(guān)閥及色譜儀電源總開(kāi)關(guān)。
長(zhǎng)期保護(hù):如儀器長(zhǎng)期不使用,應(yīng)在關(guān)機(jī)前進(jìn)行充分干燥和清潔處理,并在重新使用前進(jìn)行預(yù)熱和檢查。
通過(guò)以上操作與維護(hù)指南的遵循,可以確保FID總烴分析儀的穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確檢測(cè),為環(huán)境監(jiān)測(cè)和工業(yè)生產(chǎn)提供有力支持。
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