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應(yīng)用案例 | 聚合物材料的金相制備

來源:廣州領(lǐng)拓儀器科技有限公司   2024年07月10日 14:07  

聚合物材料是指由許多相同的、簡單的結(jié)構(gòu)單元通過共價(jià)鍵重復(fù)連接而成的高分子量化合物。按性質(zhì)和用途通常分為化學(xué)纖維、塑料、橡膠涂料粘合劑,其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于我們生產(chǎn)生活中。



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制備重點(diǎn)






切割

聚合物通常非常軟,可以采用不同的切割方法。鋒利的剃刀、解剖刀或者剪刀,都可以用于切割此類材料。
切割可使用顯微切片機(jī),先把試樣在液氮中冷凍,然后切割的表面有利于隨后的制備過程。珠寶鋸也可以用于切割,但切后的表面很粗糙。精密切割機(jī)切割能獲得非常好的表面,而砂輪切割機(jī)切割出的表面更粗糙損傷更大。

標(biāo)樂提供專門切割聚合物的切割機(jī)和切割片,樣品的切割損傷很容易去除。

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鑲嵌

聚合物制備的表面質(zhì)量有可能因研磨和拋光的研磨碎屑而降低。鑲嵌的試樣要比沒鑲嵌的試樣更容易制備。最好選用冷鑲嵌樹脂鑲嵌樣品,以免鑲嵌產(chǎn)生的熱量損傷改變組織結(jié)構(gòu)。

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鑲嵌在環(huán)氧樹脂里多層聚合物 (暗場,100X )
但有一個(gè)顯而易見的問題,那就是如果一個(gè)透明的聚合物樣品被鑲嵌在透明的環(huán)氧樹脂里時(shí),樣品和鑲嵌樹脂之間無法分辨。在這種情況就可能需要用到標(biāo)樂專用的彩色填料紅色、藍(lán)色,固化后樹脂紅色或者藍(lán)色將與試樣在暗場或偏振光下有明顯的反差。一般聚合物樣品重量較輕,可能會(huì)在鑲嵌時(shí)漂浮在環(huán)氧樹脂里,為防止這樣的現(xiàn)象發(fā)生,最好用雙面膠將樣品粘在模具的底部,另外一定要使樹脂固化反應(yīng)的放熱降到最小。
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研磨&拋光

聚合物的制備,應(yīng)遵循和其它材料制備一樣的通用準(zhǔn)則。自動(dòng)拋光機(jī)是理想的制備工具,制備過程中不一定需要粗磨,即使對磨平步驟也不是必須使用粗磨介質(zhì),同時(shí)磨拋載荷也相應(yīng)比大多數(shù)材料的要小。

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含填充劑 (白色顆粒) 的高密度聚乙烯

(未腐蝕,Nomarski DIC,100X )

水是常用的冷卻介質(zhì),如果有些聚合物可能會(huì)和水起反應(yīng),這種情況下,應(yīng)使用不會(huì)與聚合物反應(yīng)的介質(zhì)。
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制備方案

聚合物




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對聚合物而言,嵌入可能是個(gè)問題。ASTM E 2015(關(guān)于聚合物的顯微組織檢測和試樣制備的標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo))描述了幾種聚合物的制備程序。下方為聚合物的通用的制備程序。根據(jù)材料和切割后的表面粗糙度,可以從400(P600)或600(P1200)粒度的SiC砂紙開始研磨。 


.切割 

推薦用于切割聚合物的30HC的刀片


.鑲嵌 

一般用環(huán)氧樹脂EpoThin 2澆注


.研磨&拋光 

根據(jù)材料和切割后的表面粗糙度,可以從400(P600)或600(P1200)粒度的SiC砂紙開始拋光。

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如果對平整度有要求,那么最終拋光步驟可以改成在TexMet C拋光布上采用MasterPrep氧化鋁混合液,每個(gè)試樣20N(直徑30mm試樣),反向旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速120-150rpm,時(shí)間2分鐘來實(shí)現(xiàn)。


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 | 小貼士 | 

透明的聚合物在顯微鏡下與鑲嵌材料幾乎沒有色差。這樣就使得厚度測量和邊緣檢查很困難。采用顏色填料添加到環(huán)氧樹脂可以使樣品和鑲嵌材料之間產(chǎn)生明顯的顏色反差,從而解決此類問題。

聚合物也許會(huì)與切割時(shí)的冷卻液及制備時(shí)的拋光液起反應(yīng),一定要先檢查你要制備樣品的特性,再選擇合適的拋光液,避免反應(yīng)發(fā)生,通常情況可選擇水基或油基的拋光液。



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