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赫施曼助力水泥原材料中總鉻的測定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2024年07月08日 10:04  

泥原材料配制成生料,經(jīng)過回轉(zhuǎn)窯高溫煅燒部分鉻會氧化為六價鉻,水泥中六價鉻污染環(huán)境、嚴(yán)重危害人身健康因此測定水泥原材料中總鉻含量具有重要意義。

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根據(jù)GB/T 43875-2024,測定水泥原材料中總鉻的方法有:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法以及分光光度法,三種方法中涉及工作曲線繪制的內(nèi)容如下:

1、用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的工作曲線的繪制:

采用50mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器stepper模式,設(shè)置5個分液體積1.002.004.00、10.00、20.00mL,然后按分液鍵,將50mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液分別加入5個100mL容量瓶中,另設(shè)一個不加的做空白對照;再用赫施曼瓶口分液器加入3mL鹽酸溶液(1+1),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

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將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)節(jié)至儀器規(guī)定的穩(wěn)定工作狀態(tài),根據(jù)使用的儀器型號,選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ鲄?shù)(如功率,觀察高度,清洗時間等),推薦使用波長267.7nm處,測定溶液鉻元素的發(fā)射光譜強度。用發(fā)射光譜強度作為相對應(yīng)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的函數(shù),繪制工作曲線。溶液中鉻的濃度分別為0、0.501.0、2.0、5.0、和10.0mg/L。工作曲線的濃度范圍可根據(jù)測定實際需要進行調(diào)整。

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2用于火焰原子吸收光譜法的工作曲線的繪制:

采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設(shè)置4個分液體積2.00、4.00、6.008.00mL,然后按分液鍵,將50mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液分別加入4個100mL容量瓶中,再用Miragen電動移液器移取1mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液100mL容量瓶中,另設(shè)一個不加的做空白對照;再用瓶口分液器加入3mL鹽酸溶液(1+1),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

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將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最jia工作狀態(tài),在空氣-乙炔火焰中,用鉻元素空心陰極燈,于波長357.9nm處,以水校零測定溶液的吸光度,用測得的吸光度作為相對應(yīng)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的函數(shù),繪制工作曲線溶液中鉻的濃度分別為0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L。

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3、用于分光光度法的工作曲線的繪制:

采用50mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設(shè)置5個分液體積1.00、2.00、5.00、10.00、15.00 mL,然后按分液鍵,將5mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入5個100mL容量瓶中,另設(shè)一個不加的做空白對照;加水稀釋至20mL,用瓶口分液器依次加入3mL硫酸溶液(1+6)和5mL二苯基碳酰二肼溶液(2.5g/L)晃動20s左右,立即用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,馬上使用分光光度計,10mm比色皿,于波長540nm處,以水作參比測定溶液的吸光度(測定完一個溶液后再加顯色劑測定下一個溶液)。

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用測得的吸光度作為相對應(yīng)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的函數(shù),繪制工作曲線。溶液中鉻的濃度分別為0、0.1、0.2 0.5、1.0、1.5mg/L。

移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。

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實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。

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赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。

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