近年來,稀土在節(jié)能、環(huán)保領域的應用需求大幅增加,稀土產品中釷、鈾量的測定成為常見的檢測要求。因此,準確、有效地釷、鈾含量測定標準尤為重要。
根據GB/T 12690.12-2024,稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質釷、鈾量的測定方法為:電感耦合等離子體質譜法。其原理是:試料經硝酸分解,在稀硝酸介質中,以氬等離子體為離子源,直接進行質譜測定,以內標法校正儀器漂移和基體效應等影響測定的因素。
實驗涉及標準溶液的配置、分析試液的配置:
標準溶液的配置:
采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設置4個分液體積1.00、2.00、5.00、10.00 mL,然后按分液鍵,將釷和鈾混合標準溶液(ρ=1μg/mL)分別加入4個100mL容量瓶中;再用Miragen電動移液器分別移取0.20、0.50mL釷和鈾混合標準溶液(ρ=1μg/mL)于2個100mL容量瓶中;另設一個不加的做空白對照;用Miragen電動移液器分別向以上7個容量瓶中加入1mL銦和銫混合內標溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混勻。待測。
分析試液的配置:
1.將除二氧化鈰外的試料(稱取0.25g樣品,精確至0.0001g)置于100mL燒杯中,用赫施曼瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解wanquan。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
2.將二氧化鈰試料(稱取0.25g樣品,精確至0.0001g)置于100mL燒杯中,用瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),用Miragen電動移液器滴加0.5mL過氧化氫(ω≥30%),低溫加熱至溶解wanquan。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
3.用瓶口分液器分別移取10mL試液(1,2)于50mL容量瓶中,用Miragen電動移液器加入0.5mL銦和銫混合內標溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混勻。待測。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優(yōu)勢。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。
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