近年來,稀土在節(jié)能、環(huán)保領(lǐng)域的應(yīng)用需求大幅增加,稀土產(chǎn)品中釷、鈾量的測定成為常見的檢測要求。因此,準(zhǔn)確、有效地釷、鈾含量測定標(biāo)準(zhǔn)尤為重要。
根據(jù)GB/T 12690.12-2024,稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)釷、鈾量的測定方法為:電感耦合等離子體質(zhì)譜法。其原理是:試料經(jīng)硝酸分解,在稀硝酸介質(zhì)中,以氬等離子體為離子源,直接進(jìn)行質(zhì)譜測定,以內(nèi)標(biāo)法校正儀器漂移和基體效應(yīng)等影響測定的因素。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置、分析試液的配置:
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:
采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設(shè)置4個(gè)分液體積1.00、2.00、5.00、10.00 mL,然后按分液鍵,將釷和鈾混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=1μg/mL)分別加入4個(gè)100mL容量瓶中;再用Miragen電動(dòng)移液器分別移取0.20、0.50mL釷和鈾混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=1μg/mL)于2個(gè)100mL容量瓶中;另設(shè)一個(gè)不加的做空白對照;用Miragen電動(dòng)移液器分別向以上7個(gè)容量瓶中加入1mL銦和銫混合內(nèi)標(biāo)溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混勻。待測。
分析試液的配置:
1.將除二氧化鈰外的試料(稱取0.25g樣品,精確至0.0001g)置于100mL燒杯中,用赫施曼瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解wanquan。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
2.將二氧化鈰試料(稱取0.25g樣品,精確至0.0001g)置于100mL燒杯中,用瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),用Miragen電動(dòng)移液器滴加0.5mL過氧化氫(ω≥30%),低溫加熱至溶解wanquan。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
3.用瓶口分液器分別移取10mL試液(1,2)于50mL容量瓶中,用Miragen電動(dòng)移液器加入0.5mL銦和銫混合內(nèi)標(biāo)溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混勻。待測。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
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