導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試指南:找到適合您的實(shí)驗(yàn)方法
導(dǎo)熱系數(shù)是一項(xiàng)關(guān)鍵的熱物理特性,不僅揭示了材料的熱傳導(dǎo)性能,還是評(píng)估其保溫效果的主要參數(shù),對(duì)工程設(shè)計(jì)的各個(gè)方面都具有重要的影響。依據(jù)機(jī)理不同,導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法主要有兩種類型:穩(wěn)態(tài)法和瞬態(tài)法。穩(wěn)態(tài)法在達(dá)到熱平衡條件下測(cè)量,而瞬態(tài)法是在材料溫度變化過程中進(jìn)行測(cè)量。本文通過分析幾種常見導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法的優(yōu)劣勢(shì)及適用場(chǎng)景,旨在幫助實(shí)驗(yàn)人員選擇適合的測(cè)試技術(shù)。
一、穩(wěn)態(tài)法
穩(wěn)態(tài)法基于傅立葉導(dǎo)熱定律,保持樣品的溫度梯度不變,形成穩(wěn)態(tài)傳熱,借助可直接測(cè)量物理量,如樣品厚度、溫度差、熱流量和計(jì)量面積等,得到通過樣品的熱流密度,再計(jì)算出材料的導(dǎo)熱系數(shù)。其優(yōu)點(diǎn)在于它可以提供非常精確和可靠的數(shù)據(jù),特別適用于低至中等導(dǎo)熱系數(shù)的材料。然而,穩(wěn)態(tài)法的主要缺點(diǎn)是測(cè)試周期較長(zhǎng),因?yàn)樾枰却牧线_(dá)到熱平衡狀態(tài),這在高溫測(cè)試中尤其明顯。此外,為了減少邊緣效應(yīng)的影響,試驗(yàn)裝置通常較大,且對(duì)試樣尺寸有較高要求。
常見的穩(wěn)態(tài)法包括防護(hù)熱板法、熱流計(jì)法、防護(hù)熱流計(jì)法和熱流法。
1.1 防護(hù)熱板法
防護(hù)熱板法(Guarded Hot Plate Method,GHP)作為測(cè)試材料導(dǎo)熱系數(shù)的絕對(duì)法或仲裁法,是目前gong認(rèn)準(zhǔn)確度zui高的方法,可用來標(biāo)定基準(zhǔn)樣品或熱流計(jì)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 10294-2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定 防護(hù)熱板法》、ASTM C177-19《用護(hù)熱板儀器法測(cè)定穩(wěn)態(tài)熱通量和熱傳遞特性的試驗(yàn)方法》及ISO 8302:1991《絕熱穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定 防護(hù)熱板法》。
防護(hù)熱板法包括雙試件防護(hù)板和單試件防護(hù)板兩種(見圖1),雙試件防護(hù)板熱板法通過對(duì)稱地放置兩個(gè)相同的試件在中央加熱板的兩側(cè)來測(cè)量材料的導(dǎo)熱系數(shù),中央加熱板提供恒定熱源,并配備防護(hù)板來保持熱流的一致性,最大限度地減少邊緣損失,從而確保熱流均勻地穿過試件的中心。每個(gè)試件的外側(cè)都有一個(gè)冷卻板,以形成所需的溫度梯度。在系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)平衡后,通過熱板加熱功率和溫度差用于計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù),這種設(shè)計(jì)減少了單試件測(cè)試的不確定性。根據(jù)傅立葉導(dǎo)熱定律,在一維穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱條件下,導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算方法如式(1)所示:
式中:λ為導(dǎo)熱系數(shù);A為熱板面積(m2);Th為熱板溫度(K);Tc為冷板溫度(K);Q為計(jì)量單元加熱量(W);d為試樣厚度(m)。
圖1 防護(hù)熱板法裝置示意圖
防護(hù)熱板法適用于測(cè)試較厚或均勻的材料的低導(dǎo)熱材料,導(dǎo)熱系數(shù)范圍在0~2W/(m·K)之間。其優(yōu)點(diǎn)包括高準(zhǔn)確度和良好的重復(fù)性,由于實(shí)驗(yàn)在受控環(huán)境中進(jìn)行,可精確控制環(huán)境變量,有效避免熱損失,實(shí)驗(yàn)誤差很小,同時(shí)可進(jìn)行高溫測(cè)試。不過缺點(diǎn)也較為明顯,包括測(cè)試周期長(zhǎng),設(shè)備成本高,對(duì)樣本尺寸有較大要求。
1.2 熱流計(jì)法
由于防護(hù)熱板造價(jià)昂貴且需要穩(wěn)定的時(shí)間過長(zhǎng),通常采用防護(hù)熱板法來校正熱流計(jì),然后采用熱流計(jì)來代替熱板進(jìn)行熱流密度的測(cè)量,這就是熱流計(jì)法(Heat Flow Meter Method,HFM)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 10295-2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定 熱流計(jì)法》、ASTM C518-17《采用熱流計(jì)儀器法測(cè)定穩(wěn)態(tài)熱傳遞特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》和ISO 8301:1991《絕熱穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定 熱流計(jì)法》。
熱流計(jì)法測(cè)試原理(見圖2)和防護(hù)熱板法相似,具體是將樣品放置于兩片平板之間,兩片平板維持一定的溫差,使用經(jīng)過標(biāo)定的熱流傳感器測(cè)量穿過樣品的熱流,達(dá)到熱平衡之后采集最終數(shù)據(jù),測(cè)量?jī)H使用樣品中心的區(qū)域,計(jì)算方法與公式(1)類似。
圖2 熱流計(jì)法裝置示意圖
熱流計(jì)法適用于絕熱保溫材料的測(cè)試,導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試范圍在0.002W/(m·K)~2W/(m·K)之間,在中低溫測(cè)試時(shí)兩側(cè)熱損影響很小,可作為防護(hù)熱板法的替代方法。由于未配備防護(hù)熱板,達(dá)到穩(wěn)態(tài)的時(shí)間更快,測(cè)試時(shí)間更短,裝置相對(duì)簡(jiǎn)單,測(cè)量樣品的尺寸范圍也更大,同時(shí)可拓展至低溫和高真空環(huán)境下測(cè)量。相較于防護(hù)熱板法,其測(cè)試準(zhǔn)確度會(huì)略低一點(diǎn)且無法進(jìn)行高溫測(cè)試,由于不直接測(cè)量熱量(功率)參數(shù),是一種相對(duì)法,測(cè)試前熱流計(jì)需進(jìn)行標(biāo)定(使用標(biāo)準(zhǔn)樣品),這也是誤差來源之一。
1.3 防護(hù)熱流計(jì)法
當(dāng)測(cè)試更高導(dǎo)熱系數(shù)樣品時(shí),例如玻璃,陶瓷和部分金屬材料,樣品熱阻較小,側(cè)向的熱損增大,測(cè)試時(shí)樣品及冷熱板需要加熱防護(hù),在熱流計(jì)法基礎(chǔ)上改進(jìn)后即為防護(hù)熱流計(jì)法(Guarded Heat Flow Meter Method,GHFM)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有ASTM E1530-11《采用防護(hù)熱流計(jì)技術(shù)評(píng)價(jià)材料熱阻的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》。
防護(hù)熱流計(jì)法基本原理(見圖3)是將樣品插入于兩個(gè)平板間并設(shè)置一定的溫度梯度,四周配有熱保護(hù)爐,以保證測(cè)試區(qū)域內(nèi)的熱流盡可能均勻,并且防止熱量沿邊緣逃逸。使用校正過的熱流傳感器測(cè)量通過樣品的熱流,從而計(jì)算其導(dǎo)熱系數(shù)。
圖3 防護(hù)熱流計(jì)法裝置示意圖
防護(hù)熱流計(jì)法適用導(dǎo)熱系數(shù)在0.1W/(m·K)~40W/(m·K)之間的樣品,熱阻在10~400*10-4范圍內(nèi),直徑為50mm左右,樣品上下面的溫差在5℃~10℃左右,可模擬不同加載力下的樣品導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。由于樣品熱阻較低,要考慮界面熱阻的影響,因此測(cè)試前需用已知熱阻的標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定,樣品熱阻越低,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度也越低。
1.4 熱流法
當(dāng)樣品厚度更薄(幾十到幾百個(gè)微米),這時(shí)樣品熱阻和界面熱阻基本一致,柱體熱流法(Cylindrical Heat Flow Method,CHF),簡(jiǎn)稱熱流法,是合適的測(cè)試方法。熱流法主要用來測(cè)量熱界面材料(TIMs)如導(dǎo)熱界面墊/膏、相變材料等的熱阻和總熱阻導(dǎo)率(總熱傳導(dǎo)系數(shù)),相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有ASTM D5470-2012《薄型導(dǎo)熱固態(tài)電絕緣材料熱傳輸特性的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》。
熱流法測(cè)試時(shí)將待測(cè)樣品放置于上下兩個(gè)已知導(dǎo)熱系數(shù)較大的金屬棒之間,施加一定作用力使金屬棒端部貼緊試樣,減少接觸界面間的空氣間隙和接觸熱阻。由熱板提供可控制的輸入熱量,經(jīng)過金屬棒→試樣→金屬棒。根據(jù)金屬棒內(nèi)等間距測(cè)溫來測(cè)量熱流,并推算出接觸界面的溫度差,以此計(jì)算樣品熱阻,最后利用熱阻和厚度的比值計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù),如圖4所示。
圖4 熱流法裝置示意圖
熱流法廣泛應(yīng)用于評(píng)估電子設(shè)備的熱管理材料,適用于均質(zhì)及非均質(zhì)導(dǎo)熱電絕緣熱界面材料的等效熱傳導(dǎo)系數(shù)與熱阻抗測(cè)試,它對(duì)不同厚度的材料具有適應(yīng)性,且允許在不同的溫度和壓力條件下進(jìn)行測(cè)量,使其能夠模擬實(shí)際應(yīng)用環(huán)境。
二、瞬態(tài)法
瞬態(tài)法是一種用于測(cè)量材料導(dǎo)熱系數(shù)的現(xiàn)代技術(shù),通過短時(shí)間內(nèi)對(duì)材料施加熱量并觀察其熱響應(yīng)來計(jì)算熱導(dǎo)率。這種方法的優(yōu)點(diǎn)包括測(cè)試速度快,不需要等待材料達(dá)到熱平衡,針對(duì)小樣本以及非均質(zhì)或各向異性材料也非常有效,也適用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和快速篩選。不過瞬態(tài)法在數(shù)據(jù)處理和分析上相對(duì)復(fù)雜,對(duì)實(shí)驗(yàn)操作的精確性和重復(fù)性要求較高,且在某些情況下可能因熱損失或系統(tǒng)噪聲而導(dǎo)致精度不足。
常見的瞬態(tài)法包括激光閃射法、瞬態(tài)平面熱源法和熱線法。
2.1 激光閃射法
激光閃射法(Laser Flash Method,LFA)是一種快速且非接觸的測(cè)試技術(shù),是測(cè)試材料熱擴(kuò)散系數(shù)的絕對(duì)方法。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 22588-2008《閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)》、ASTM E1461-01《閃光法測(cè)定熱擴(kuò)散系數(shù)試驗(yàn)方法》和ISO 22007-4:2017(E)《塑料熱導(dǎo)率及熱擴(kuò)散率測(cè)定 激光閃射法》。
激光閃射法的原理(見圖5)是用激光器向厚度為L(zhǎng)的圓形薄試樣表面發(fā)出一個(gè)能量為Q的熱脈沖,同時(shí)測(cè)量并記錄試樣背面的溫度響應(yīng)T(L,t),根據(jù)非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過程的數(shù)學(xué)模型,即可確定試樣的熱擴(kuò)散率。熱擴(kuò)散率計(jì)算公式如下:
t0.5是背面溫度達(dá)到其最高溫度的一半所需的時(shí)間。結(jié)合熱擴(kuò)散率與導(dǎo)熱系數(shù)的關(guān)系,即可得到導(dǎo)熱系數(shù)。
式中,ρ為密度,c為比熱容。
圖5 激光法測(cè)試裝置示意圖
激光閃射法能在幾秒到幾分鐘內(nèi)完成對(duì)小樣本尺寸的測(cè)量,特別適合于昂貴或難以生產(chǎn)的材料,以及高溫環(huán)境下的測(cè)試,適用對(duì)象包括固體、液體、膏體和粉末材料等。但是它只能反映樣品厚度方向上的熱導(dǎo)率,對(duì)各向異性材料無法提供準(zhǔn)確測(cè)試;其次數(shù)據(jù)解析相對(duì)復(fù)雜,依賴于熱擴(kuò)散理論,需要專業(yè)知識(shí)和軟件來分析數(shù)據(jù);同時(shí)對(duì)樣品制備要求較高,需要有良好的平面和恰當(dāng)?shù)某叽纭?/span>
2.2 瞬態(tài)平面熱源法
瞬態(tài)平面熱源法(Transient Plane Source Method,TPS)是一種絕對(duì)測(cè)量方法,無需重復(fù)校準(zhǔn)或使用標(biāo)準(zhǔn)樣品,它由瑞典查爾姆斯理工大學(xué)的Silas Gustafsson教授在熱線法的基礎(chǔ)上研發(fā)而來。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 32064-2015《建筑用材料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)瞬態(tài)平面熱源測(cè)試法》和ISO 22007-2:2022《塑料熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率的測(cè)定-瞬態(tài)平面熱源法》。
瞬態(tài)平面熱源法通過插入或?qū)⒓訜嵩N附于材料中,并監(jiān)測(cè)隨時(shí)間變化的溫度響應(yīng)來工作。相關(guān)裝置見圖6,利用熱阻性材料做成的一個(gè)平面的探頭,同時(shí)作為熱源和溫度傳感器。由于合金的熱阻系數(shù)-溫度和電阻的關(guān)系呈線性關(guān)系,即通過了解電阻的變化可以知道熱量的損失,從而反映了樣品的導(dǎo)熱性能。由于熱源與試樣間的接觸面積較大,減小了接觸熱阻,測(cè)試時(shí)受接觸熱阻影響很小,同時(shí)傳感器體積小,阻值高,具備較好的靈敏度和精準(zhǔn)度,可覆蓋10K~1000K的溫度測(cè)量區(qū)間;不過當(dāng)測(cè)量溫度高于1000K時(shí),探頭的云母覆膜會(huì)發(fā)生玻璃化導(dǎo)致探頭失效,因此不適合超高溫條件下測(cè)試。
圖6 瞬態(tài)平面熱源法測(cè)試裝置示意圖
瞬態(tài)平面熱源法具有操作簡(jiǎn)便、快速獲得結(jié)果的特點(diǎn),對(duì)小樣本量和各向異性材料特別有效,且受外部環(huán)境影響較小。然而其測(cè)試準(zhǔn)確度易受到設(shè)備和操作技巧的限制,且樣品制備和傳感器位置對(duì)結(jié)果有重要影響。在常溫常壓測(cè)量條件下,導(dǎo)熱系數(shù)及熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量誤差可控制在5%以內(nèi),隨著溫度的升高,誤差會(huì)大幅度增大。
2.3 熱線法
熱線法(Hot Wire Method,HW)是基于常物性、均質(zhì)、具有相同初始溫度的無限大介質(zhì),在受到恒定線熱源作用時(shí),根據(jù)非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過程測(cè)量材料熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率的測(cè)試方法。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 10297-2015《非金屬固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定 熱線法》和ASTM D7896-19《用瞬態(tài)熱絲液體導(dǎo)熱法測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻劑和相關(guān)液體的導(dǎo)熱性、熱擴(kuò)散性和體積熱容量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》。
基本原理是在樣品中插入一根恒定功率的線狀導(dǎo)電體,測(cè)量導(dǎo)電體本身或平行于導(dǎo)電體的一定距離上的溫度隨時(shí)間上升變化的關(guān)系來確定材料的導(dǎo)熱系數(shù)。測(cè)量導(dǎo)電體的溫升有多種方法,其中平行線法(見圖7)最為常見,測(cè)量與導(dǎo)電體隔著一定距離的一定位置上的溫升;交叉線法是用焊接在線狀導(dǎo)電體上的熱電偶直接測(cè)量熱線的溫升;熱阻法是利用線狀導(dǎo)電體(多為鉑絲)的電阻與溫度之間的關(guān)系測(cè)量熱線本身的溫升。
圖7 平行熱線法測(cè)試裝置示意圖
熱線法適用范圍寬,測(cè)量時(shí)間短,可有效避開樣品對(duì)流的影響,因其需少量樣本測(cè)試及設(shè)備簡(jiǎn)便,可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用或在線測(cè)試?,F(xiàn)熱線法已被廣泛應(yīng)用于各種低熱導(dǎo)率、顆粒狀材料和多孔材料的熱物性測(cè)量,成為我國(guó)測(cè)量非金屬材料標(biāo)準(zhǔn)之一。
三、總結(jié)
整體而言,穩(wěn)態(tài)法在測(cè)定低導(dǎo)熱材料的熱性能時(shí)展現(xiàn)出高準(zhǔn)確性和優(yōu)良重復(fù)性,但其應(yīng)用受限于較小的測(cè)試范圍和較窄的溫度域。該方法的測(cè)試周期較長(zhǎng),且對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制要求較高。相較之下,瞬態(tài)法因其廣泛的測(cè)試范圍、對(duì)不同材料的適應(yīng)性強(qiáng)、較寬的溫度域和較短的測(cè)試周期而受到青睞,其對(duì)測(cè)試環(huán)境的依賴性較低。然而,當(dāng)應(yīng)用于低導(dǎo)熱材料的測(cè)試時(shí),瞬態(tài)法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性通常無法達(dá)到穩(wěn)態(tài)法的水平。因此,在選擇適合的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法時(shí),應(yīng)仔細(xì)評(píng)估材料屬性、測(cè)試方法的特點(diǎn)、所用裝置的性能以及具體的測(cè)試需求等多個(gè)因素,以確??茖W(xué)和技術(shù)上的精確性。
表1 常見導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法特點(diǎn)
表2 常見導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法優(yōu)劣勢(shì)及適用對(duì)象
四、儀器推薦
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