合成實(shí)驗(yàn)中絕大部分來(lái)說(shuō)開(kāi)設(shè)一個(gè)反應(yīng)占用的時(shí)間相對(duì)來(lái)說(shuō)是最短的，后處理次之，純化占用的時(shí)間比例最大。純化手段可以說(shuō)是各種方法各顯神通，過(guò)柱子，制備型TLC，減壓蒸餾，打漿，重結(jié)晶，制備型-HPLC，酸洗/堿洗反萃等等。相對(duì)來(lái)說(shuō)，合成Chemist更喜歡簡(jiǎn)單便捷的打漿或重結(jié)晶，過(guò)柱子雖然常用，小量還可以，幾百克上公斤的產(chǎn)品，過(guò)柱子就顯得不是那么高效了，特別有些化合物過(guò)柱子還不是那么穩(wěn)定。今天小編可大家重點(diǎn)探討一下重結(jié)晶的問(wèn)題，常規(guī)的重結(jié)晶我們號(hào)已經(jīng)分享過(guò)了，今天探討油狀物重結(jié)晶問(wèn)題。油狀物如何得到性狀如下圖的容易操作的固體。

小編在學(xué)生期間合成過(guò)如下的化合物：吖內(nèi)脂2，所用的縮合試劑是DCC，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾掉固體脲，根據(jù)文獻(xiàn)拉干重結(jié)晶應(yīng)該可以析出固體來(lái)，夏天做的，可能天氣比較熱，亦或是產(chǎn)物的熔點(diǎn)比較低，嘗試多次，始終無(wú)固體出現(xiàn)。最后加點(diǎn)正己烷溶劑，往冰箱一放，第二天析出很多白花花的固體。后來(lái)就更簡(jiǎn)單了，直接用干冰冷凍，析出固體的時(shí)間更短。對(duì)于熔點(diǎn)比較低的固體，需要低溫促進(jìn)固體析出。

對(duì)于室溫條件下就是油狀物，是不是一點(diǎn)辦法就沒(méi)有了？只要產(chǎn)物的熔點(diǎn)不是太低，都可以嘗試低溫析出固體。對(duì)于酸堿化合物，我們可以選擇成鹽的方法，然后再進(jìn)行重結(jié)晶，如果需要游離的產(chǎn)物，后續(xù)我們可以再中和（圖片來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)）。

有些產(chǎn)物明明是熔點(diǎn)較高的固體，然而得到的粗產(chǎn)物卻是油狀物，多次嘗試重結(jié)晶，就是析不出固體來(lái)，這個(gè)很有可能是粗產(chǎn)物里面的雜質(zhì)含量太高。這個(gè)時(shí)候分情況進(jìn)行處理。第一種情況，你可以選擇粗過(guò)柱子，稍微提高純度，這樣的話(huà)，重結(jié)晶成功的機(jī)會(huì)就會(huì)增加。還有一種情況是，你的產(chǎn)物極性很大或很小，這兩個(gè)情況，如果你的粗產(chǎn)物體系里面含有極性很大或很小的溶劑殘留時(shí)，是比較難析出固體的。這個(gè)時(shí)候需要通過(guò)添加溶劑通過(guò)共沸的方式除掉這些殘留的溶劑，然后再?lài)L試重結(jié)晶的方式，往往會(huì)有效果。還有就是如果產(chǎn)物真的析不出來(lái)，但是雜質(zhì)溶解度太差，也可以，這樣通過(guò)重結(jié)晶，雜質(zhì)析出來(lái)了，產(chǎn)物溶解在溶液里，旋干即使產(chǎn)物。