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差示掃描量熱法(dsc/tga)影響因素

來源:北京中航時(shí)代儀器設(shè)備有限公司   2024年02月23日 13:58  

差示掃描量熱法DSC影響因素:

(一)影響因素

1樣品選取一致性原則

選擇測(cè)試樣品的原則包括(1)樣品具有穩(wěn)定性,即樣品的檢測(cè)結(jié)果需要具有可重復(fù)性。(2)樣品的測(cè)試范圍應(yīng)在常用高分子材料的檢測(cè)范圍內(nèi)(-50~300℃),實(shí)驗(yàn)結(jié)果往往更加準(zhǔn)確。

2坩堝使用原則

DSC測(cè)試過程中坩堝種類的選擇是首先要注意的問題,在坩堝的選擇方面應(yīng)該注意:1除坩堝起催化作用外,例如使用銅坩堝測(cè)試氧化誘導(dǎo)期,坩堝不能和樣品發(fā)生反應(yīng);(2在測(cè)試溫度范圍內(nèi)坩堝不能熔融;(3坩堝具有足夠的容積來盛放樣品,一般超過坩堝容積的一半;(4)不含揮發(fā)物的樣品通常使用的是加蓋標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝(40μL,高度約為1.5mm,內(nèi)徑約為5mm),并對(duì)鋁坩堝蓋子進(jìn)行打孔(通??讖綖?/span>20~100μm,本實(shí)驗(yàn)使用的坩堝蓋孔徑相同約50μm)。對(duì)于含揮發(fā)物樣品,如果需要阻止汽化,則應(yīng)該使用密封的40μL標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝或中壓坩堝,如果汽化不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果及儀器,則一般使用坩堝蓋子打孔的40μL標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝;(5)高壓坩堝適用于高能材料或爆炸物;(6)高分子樣品一般使用鋁坩堝,但超過500鋁會(huì)發(fā)生變形,因此大于500的測(cè)量,應(yīng)根據(jù)實(shí)際樣品選擇合適的坩堝種類。

3吹掃氣的氣體條件

實(shí)驗(yàn)氣氛對(duì)DSC測(cè)試曲線具有顯著的影響,首先選擇合適的吹掃氣體種類:(1)防止氧化,需要選擇惰性氣體,如:氮?dú)?、氬?/span>不會(huì)產(chǎn)生氧化反應(yīng)峰,同時(shí)又減少試樣揮發(fā)物對(duì)檢測(cè)器的腐蝕;(2)研究氧化誘導(dǎo)期(OIT),則通常需選擇相應(yīng)的反應(yīng)性氣體,例如空氣和氧氣。其次,實(shí)驗(yàn)員需要確定適當(dāng)?shù)拇祾邭饬髁?,一般?/span>20~100mL/min之間,也可根據(jù)實(shí)際測(cè)試需要對(duì)氣流進(jìn)行調(diào)節(jié),常用的吹掃氣體速率為50mL/min[9,10],此外,氣流量也要始終保持恒定,否則會(huì)引起基線的波動(dòng)。最后,在吹掃氣體的種類和氣流量固定時(shí),坩堝的密封性也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試有一定的影響,蘇小琴、王偉等人根據(jù)In標(biāo)樣在全密封鋁坩堝、加打孔蓋的鋁坩堝、敞開鋁坩堝DSC測(cè)試得到的起始溫度和熔融焓分別為157.15156.69、156.43℃和29.4528.5229.55J/g。其中使用加打孔蓋的鋁坩堝測(cè)試數(shù)值更接近于標(biāo)準(zhǔn)In(起始點(diǎn)溫度:156.6℃,熔融焓:28.5J/g),分析得到由于廠家使用加打孔蓋的鋁坩堝校準(zhǔn)儀器,故加打孔蓋的鋁坩堝結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果最為接近,實(shí)驗(yàn)中優(yōu)先選擇加打孔蓋的鋁坩堝作為容器。

4升溫速率

DSC測(cè)試溫度設(shè)置方面,根據(jù)測(cè)試樣品特性,選擇合適的溫度范圍后,一般起始溫度應(yīng)比第一個(gè)熱效應(yīng)低大約3ββ為升溫速率),這樣在第一個(gè)熱效應(yīng)發(fā)生前基線便能穩(wěn)定。,隨著升溫速率的升高,樣品特征溫度均會(huì)向高溫方向移動(dòng),這與升溫速率快,產(chǎn)生一定的熱量的滯后有關(guān)。同時(shí),加熱速率會(huì)影響樣品的熔融峰面積,在實(shí)際測(cè)試中如果沒有特殊要求,則一般使用的升溫速率為10/min,但是對(duì)于一些熱效應(yīng)不明顯的測(cè)試時(shí),可以適當(dāng)增大升溫速率來檢測(cè)微弱效應(yīng);而對(duì)于一些放熱較高的測(cè)試比如含能材料的測(cè)試則應(yīng)該減小升溫速率。一般來說,升溫速率越快,靈敏度越高,分辨率下降。

5樣品質(zhì)量

隨著樣品的質(zhì)量增加,起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)的溫度都呈上升趨勢(shì),同時(shí)樣品用量增加導(dǎo)致峰面積增加。增加樣品有利于微弱反應(yīng)的檢測(cè),同時(shí)過量樣品也會(huì)造成儀器污染和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分辨率下降。因此實(shí)驗(yàn)室通常要求一般樣品用量為5~10mg,體積不超過坩堝容積的1/2;對(duì)于具有強(qiáng)放熱效應(yīng)的樣品,如藥需較少量的樣品,比如0.5~1mg或者更少。

6樣品預(yù)處理

樣品預(yù)處理的目的是使樣品均勻、密實(shí)分布在樣品皿內(nèi),以提高傳熱效應(yīng),填充密度,減少試樣與坩堝之間的熱阻,使測(cè)量結(jié)果盡可能精確。理想的樣品幾何形態(tài)包括:固體樣品制成粉末、薄片、晶體或顆粒狀;對(duì)高聚物薄膜,可直接沖成圓片,塊狀的可用刀或鋸分解成小塊。

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