凱氏定氮儀測(cè)定土壤的氮含量

1  前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，需要檢測(cè)土壤的氮含量^[1]。

2  樣品信息

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1，標(biāo)準(zhǔn)值：1.07±0.1 g/kg（檢測(cè)全氮含量）

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2，標(biāo)準(zhǔn)值：1.52±0.1 g/kg（檢測(cè)全氮含量）

3  儀器與試劑

3.1  儀器

SKD-1000全自動(dòng)凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等

3.2  試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

4  實(shí)驗(yàn)方法

4.1  取樣

取1g（精確至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2  消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示：

表1 消化爐參數(shù)設(shè)置

4.3  測(cè)試

消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時(shí)做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機(jī)測(cè)試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示：

表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

5  結(jié)果與討論

5.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示：

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本次測(cè)試的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1氮含量為0.11271%（1.1271g/kg），RSD值為0.09%，測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2氮含量為0.15405%，RSD值為0.15%，測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.52±0.1 g/kg），表明該土壤樣品氮含量檢測(cè)合格^[2]。

6  參考文獻(xiàn)

[1] HJ 717-2014.《土壤質(zhì)量 全氮的測(cè)定 凱氏法》.中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2015(01).

[2] GBT 33862-2017 全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀[S].