介紹高價(jià)值商品的質(zhì)量不合格現(xiàn)象,其實(shí)并不鮮見,如食品。這些商品可能被無良的供應(yīng)商摻假,以提高他們的利潤(rùn)。作者:使用傅里葉變換近紅外光譜法FT-NIR檢測(cè)蜂蜜摻假FT-NIR Spectrometry但是很不幸,判斷這些商品是否被摻假并不容易。一種通??赡鼙粨郊俚母邇r(jià)值產(chǎn)品就是蜂蜜。不誠(chéng)實(shí)的供應(yīng)商,在產(chǎn)品中添加玉米糖漿,既保留了甜味,外觀上又不會(huì)產(chǎn)生明顯的區(qū)別。如果不進(jìn)行檢測(cè),很難判斷哪些蜂蜜摻假了,而哪些沒有。傳統(tǒng)的摻假蜂蜜的檢測(cè)方法,非常耗時(shí),且費(fèi)用很高。欺詐性的貼假標(biāo)簽也是一個(gè)主要問題。FDA關(guān)于蜂蜜標(biāo)簽的規(guī)定如下:• 如果某食品只含有蜂蜜,該食品必須命名為“蜂蜜”。• 如果某食品含有蜂蜜和任何其它組分如甜味劑,該食品必須進(jìn)行相應(yīng)標(biāo)注,如“混合蜂蜜和糖”。• 可以注明花源,如三葉草蜂蜜。• 任何不是純蜂蜜的產(chǎn)品,不能被標(biāo)注為“蜂蜜”。
傅里葉變換近紅外光譜法(FT-NIR)提供了一種快速、準(zhǔn)確度高的測(cè)試方法,可以進(jìn)行蜂蜜中摻雜物的檢測(cè)。為了優(yōu)化該技術(shù)的有效性,對(duì)不同的數(shù)據(jù)模型方法進(jìn)行了測(cè)試。
摻雜物檢測(cè)的數(shù)據(jù)分析方法產(chǎn)品中摻雜物的檢測(cè)可以是靶向的或者非靶向的。靶向方法中,如偏最小二乘法(PLS),摻雜物是產(chǎn)品中需要找出的某種特定的物質(zhì)。通過一系列的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物建立校準(zhǔn)模型,就可以對(duì)這種摻雜物進(jìn)行定量檢測(cè)。每一種摻雜物質(zhì)都需要一個(gè)單獨(dú)的校準(zhǔn)曲線。常見的非靶向方法,如簇類的獨(dú)立軟模式方法(SIMCA),會(huì)告訴分析者該產(chǎn)品是否符合預(yù)期的材料標(biāo)準(zhǔn)。它會(huì)指出這個(gè)產(chǎn)品可能被摻假,但是無法告知摻雜了什么、摻雜了多少。S p e c tr um10紅外光譜軟件的摻雜物篩查算法(Adulterant Screen™),當(dāng)判斷出產(chǎn)品不合格時(shí),會(huì)確定摻雜物并估計(jì)摻雜物的濃度。這種算法并不需要對(duì)不同濃度的已知和潛在摻雜物進(jìn)行大量繁瑣耗時(shí)的測(cè)量,這樣就可以快速開發(fā)出摻雜物篩查方法,以及快速針對(duì)新?lián)诫s物進(jìn)行方法升級(jí)。
實(shí)驗(yàn)部分近紅外光譜數(shù)據(jù)使用PerkinElmer Frontier™近紅外光譜儀收集。將蜂蜜樣品傾倒在樣品盤中,將樣品盤放在NIRA II反射附件的頂部,并在樣品的上面放置透反射附件。光譜在8cm-1分辨率的條件下采集,掃描時(shí)間為30秒。下列純樣品的光譜進(jìn)行了檢測(cè):• 三葉草蜂蜜• 野花蜂蜜• 橙花蜂蜜• 有機(jī)蜂蜜• 玉米糖漿• 大米糖漿每個(gè)純物質(zhì)都重復(fù)采集了十次光譜。接下來,使用玉米糖漿稀釋純物質(zhì)到以下濃度:• 三葉草蜂蜜 ? 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, 12%, 14%, 16%,18%,20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%,90%, 92%,94%, 96%, 98%, 100%• 野花蜂蜜 ? 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%• 有機(jī)蜂蜜 ? 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%更多的稀釋樣品作為方法的驗(yàn)證樣品,也進(jìn)行了制備:野花、橙花、三葉草和有機(jī)蜂蜜進(jìn)行了2次單獨(dú)稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖1包含了摻有不同濃度蜂蜜(0%蜂蜜即為玉米糖漿)的三種不同樣品的譜圖。在這樣的高濃度下,光譜的差異非常明顯。二階導(dǎo)數(shù)譜可以更快速的確認(rèn)光譜差異,并可消除光譜基線偏移和傾斜的影響。
圖8顯示了摻雜有玉米糖漿的蜂蜜樣品的詳細(xì)摻雜物篩查分析結(jié)果。結(jié)果顯示了樣品中玉米糖漿的估計(jì)值。該方法對(duì)這種摻雜物的檢出限為4%左右。如果摻雜物和蜂蜜光譜顯著不同,其檢出限會(huì)大大降低。
結(jié)論這篇應(yīng)用報(bào)告中的數(shù)據(jù)表明,使用NIR光譜法對(duì)蜂蜜進(jìn)行摻假檢測(cè)是可能的。NIR制樣快速簡(jiǎn)便。如果摻雜物已知,可以使用PLS模型進(jìn)行定量分析。但是,這需要繁瑣的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的制備過程。摻雜物篩查方法比SIMCA方法靈敏度更高,且可以判斷摻雜物種類并估計(jì)其含量,而且并不需要大量校正標(biāo)準(zhǔn)品。最后,這個(gè)方法可以被集成到一個(gè)簡(jiǎn)單的用戶界面,方便常規(guī)用戶使用。
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