介紹等離子單道掃描光譜儀(ICP)的使用操作步驟
1、打開計算機(jī),雙擊“WLY—1”
2、分析方法的編制及樣品分析的前期準(zhǔn)備。
[分析控制]→方法文件生成或方法調(diào)出(輸入文件名,擴(kuò)展名是.mtd)→方法參數(shù)(不掃描參考線)→分析譜線(輸入元素符號,選擇所需波長,點擊“設(shè)置分析線”,輸入標(biāo)準(zhǔn)系列濃度值,負(fù)高壓值視具體情況而定,注意不要超過750V,按“確定”)→方法文件存盤。
3、ICP點火步驟:
(1)打開通風(fēng)、水源、總電源,調(diào)節(jié)燈絲旋鈕,選至zui大(預(yù)熱3分鐘);
(2)打開高壓電源開關(guān);
(3)開載氣,調(diào)壓力表至0.05,排空氣約3分鐘;
(4)開冷卻氣,調(diào)節(jié)流量計為10~12L/min,輔助氣0.5~0.8L/min;
(5)點火:點火前要關(guān)載氣,“功率”調(diào)節(jié)在1或2檔,點火后調(diào)至3檔,同時打開載氣閥,調(diào)壓力表值至0.06左右,必要時調(diào)節(jié)火焰的位置。
4、[儀器準(zhǔn)備]→定位系統(tǒng),在“設(shè)置”欄改負(fù)高壓為200V,掃主光零。
5、[分析控制]→方法調(diào)出(調(diào)出生成的方法文件),譜圖分析(選擇譜線,選取標(biāo)準(zhǔn)系列中zui高濃度的一份進(jìn)行預(yù)標(biāo)準(zhǔn)化既“掃高標(biāo)”,按“掃描”鍵,看譜圖,是否要改負(fù)高壓值,是否要扣背景、定峰位,再掃描。)
6、[分析控制]→標(biāo)準(zhǔn)曲線→重復(fù)次數(shù)(2~3次)→測量(掃高標(biāo)以后用蒸餾水洗管2min,再由低濃度到高濃度測量標(biāo)準(zhǔn)系列)。
7、[結(jié)果顯示]→[結(jié)果分析]選濃度值→顯示曲線(看標(biāo)準(zhǔn)曲線),[返回],[返回],再選元素,(在分析控制欄點擊“文件存盤”)。
8、[樣品分析]選“定量分析”→重復(fù)次數(shù)(2—3次)→樣品測量,輸入樣品份數(shù),測定按“取消”鍵。→結(jié)果顯示,選擇元素,看濃度值。(文件存盤)
9、熄火前,用10%~12%HCl溶液,噴10~12分鐘,再用蒸餾水沖5分鐘。
10、關(guān)機(jī):高壓關(guān)。功率調(diào)節(jié)旋鈕至“0”,燈絲開關(guān)(關(guān))、關(guān)載氣旋鈕,關(guān) 氣瓶(工作氣、載氣),關(guān)冷卻水。
1、打開計算機(jī),雙擊“WLY—1”
2、分析方法的編制及樣品分析的前期準(zhǔn)備。
[分析控制]→方法文件生成或方法調(diào)出(輸入文件名,擴(kuò)展名是.mtd)→方法參數(shù)(不掃描參考線)→分析譜線(輸入元素符號,選擇所需波長,點擊“設(shè)置分析線”,輸入標(biāo)準(zhǔn)系列濃度值,負(fù)高壓值視具體情況而定,注意不要超過750V,按“確定”)→方法文件存盤。
3、ICP點火步驟:
(1)打開通風(fēng)、水源、總電源,調(diào)節(jié)燈絲旋鈕,選至zui大(預(yù)熱3分鐘);
(2)打開高壓電源開關(guān);
(3)開載氣,調(diào)壓力表至0.05,排空氣約3分鐘;
(4)開冷卻氣,調(diào)節(jié)流量計為10~12L/min,輔助氣0.5~0.8L/min;
(5)點火:點火前要關(guān)載氣,“功率”調(diào)節(jié)在1或2檔,點火后調(diào)至3檔,同時打開載氣閥,調(diào)壓力表值至0.06左右,必要時調(diào)節(jié)火焰的位置。
4、[儀器準(zhǔn)備]→定位系統(tǒng),在“設(shè)置”欄改負(fù)高壓為200V,掃主光零。
5、[分析控制]→方法調(diào)出(調(diào)出生成的方法文件),譜圖分析(選擇譜線,選取標(biāo)準(zhǔn)系列中zui高濃度的一份進(jìn)行預(yù)標(biāo)準(zhǔn)化既“掃高標(biāo)”,按“掃描”鍵,看譜圖,是否要改負(fù)高壓值,是否要扣背景、定峰位,再掃描。)
6、[分析控制]→標(biāo)準(zhǔn)曲線→重復(fù)次數(shù)(2~3次)→測量(掃高標(biāo)以后用蒸餾水洗管2min,再由低濃度到高濃度測量標(biāo)準(zhǔn)系列)。
7、[結(jié)果顯示]→[結(jié)果分析]選濃度值→顯示曲線(看標(biāo)準(zhǔn)曲線),[返回],[返回],再選元素,(在分析控制欄點擊“文件存盤”)。
8、[樣品分析]選“定量分析”→重復(fù)次數(shù)(2—3次)→樣品測量,輸入樣品份數(shù),測定按“取消”鍵。→結(jié)果顯示,選擇元素,看濃度值。(文件存盤)
9、熄火前,用10%~12%HCl溶液,噴10~12分鐘,再用蒸餾水沖5分鐘。
10、關(guān)機(jī):高壓關(guān)。功率調(diào)節(jié)旋鈕至“0”,燈絲開關(guān)(關(guān))、關(guān)載氣旋鈕,關(guān) 氣瓶(工作氣、載氣),關(guān)冷卻水。
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