在使用顯微拉曼或顯微紅外分析顆粒物時,濾材發(fā)揮著至關重要的作用。它的作用很簡單,那就是過濾液體,將固體分離到濾膜上——但是,一旦采用光譜法,對濾材的要求就會大幅增加。我們暫且從頭開始:我們可以使用哪些濾膜?如何選擇符合我們需求的濾膜?我們需要像童話《白雪公主》那樣訴諸魔鏡嗎?當然不!我們在下文為你準備好了所有答案。
適用于拉曼和紅外的濾膜材料
在紅外分析中,濾膜的選擇取決于是測量單個顆粒(少量顆粒)還是整個濾膜上的顆粒(大量顆粒)。當顆粒較少且希望進行ATR測量時,常規(guī)硝化纖維和玻纖濾膜都可以選擇。
當需要測試整張濾膜上的顆粒時,氧化鋁濾膜和硅濾膜是不錯的選擇,非常適用于透射測量。反射大面積成像測試則選用硅和鍍金濾膜。
在拉曼分析中,重點在于通過視覺成像識別顆粒,然后進行顆粒測量。因此,表面平坦、熒光影響小且拉曼信號可忽略不計的濾膜將是好的選擇,鍍金濾膜和硅濾膜成為優(yōu)選。
不論是顯微拉曼技術還是顯微紅外技術,我們都建議使用較小直徑的濾膜,來縮短測量時間。
顯微紅外技術濾膜材料
在顯微紅外分析技術中,可選擇的濾膜如下:
1.氧化鋁濾膜:陽極氧化鋁材質(zhì),適用于顯微紅外透射模式,光譜范圍在4000-1250 cm-1。直徑為25mm或13mm,孔徑為0.2 µm。
2.硅濾膜:適用于顯微紅外反射和透射模式。具有不同的濾膜和孔徑尺寸,表面平坦,兼容暗場成像技術。
3.鍍金濾膜:適用于顯微紅外反射模式。覆蓋整個中紅外光譜范圍,兼容暗場成像技術。
4.(硝化)纖維素/玻璃纖維濾膜:具有成本效益且易于處理。非常適用于顯微紅外-ATR分析,但不適用于顯微成像以及顯微透射和反射測量。有直徑為25mm和13mm的產(chǎn)品可供選擇。
紅外光譜和拉曼光譜及相應的顯微光譜技術中使用的不同濾膜
顯微拉曼技術濾膜材料
1. 硅濾膜:直接在多孔硅基底上進行顆粒物測試,提供各種孔徑和濾膜尺寸。較小的尺寸更有利于縮短測量時間。兼容暗場成像技術。
2. 鍍金濾膜:鍍金聚碳酸酯濾膜。在基底上直接測量顆粒,兼容暗場成像技術。
示例1 用于微塑料顯微紅外分析技術的濾膜
用于大面積微塑料顯微紅外分析的濾膜選擇,布魯克提出了明確的建議:氧化鋁濾膜。
氧化鋁濾膜是目前微塑料研究中的主流濾膜。這是為什么呢?因為這種濾膜在重要的光譜區(qū)域,幾乎沒有紅外透射損失,適用于透射顯微紅外成像和可見光映射。氧化鋁濾膜孔徑很小,可以捕獲所有微米級微塑料顆粒。最關鍵的是可以在濾膜上直接進行微塑料測試。
除了氧化鋁濾膜,鍍金濾膜也是一個不錯的選擇。它覆蓋了完整的中紅外光譜區(qū)域,而且兼容暗場成像技術,并提供良好的視覺對比度。但價格比較昂貴,只能用于反射測量。
在鍍金濾膜反射測量中,透反射方式居多。在透反射測試時紅外輻射兩次通過顆粒,因此紅外光的總吸收率會加倍。對于較大的顆粒,可能導致顆粒信息損失。此外,還可能會在光譜中出現(xiàn)干擾性偽影,從而導致譜庫檢索比對困難。
示例2 用于藥物失效分析的濾膜
保持藥物的純度是確保藥物安全性和有效性的關鍵。顆粒或雜質(zhì)的存在,可能導致藥物發(fā)生物理和化學變化,引起刺激、炎癥或過敏反應等不良后果,還可能導致藥物降解或有效性降低。為了防止這些問題發(fā)生,保障藥物的質(zhì)量,通常使用顯微紅外或顯微拉曼進行全面的檢測和分析。
雖然硅膜和鍍金濾膜都是不錯的選擇,但是需要注意的是:鍍金濾膜不具有拉曼活性,但涂有硅樹脂的濾膜會產(chǎn)生拉曼信號,從而產(chǎn)生濾膜和樣品的混合光譜。因此必須對每個顆粒進行混合光譜分析,這會導致分析變得更加復雜。所以,如果需要快速有效地進行顯微拉曼分析時,鍍金濾膜是更好的選擇。
在顯微紅外和顯微拉曼光譜分析中,濾膜的選擇取決于你對分析方法和測試樣品,以及實驗的具體要求。無論是測量單個顆粒還是整個濾膜,你都可以選擇合適的濾膜,來提高結果的準確性和可靠性。
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