ICP光譜儀的儀器性能需要定期(六個月)進行校準,校準項目如下:
一、波長的正確性和重復性
波長的正確性和重復性利用汞燈準值即可完成。在光路入射處安裝一個Hg燈,可用它的一條固定譜線來準直校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵,如汞燈無讀數(shù),則按INCREASE或DECREASE鍵進行調(diào)整,使讀數(shù)在20~100之間。進入ICP軟件,啟動運行光譜儀中的多色儀校準程序,計算機會自動找到峰值位置,狹縫汞線對正汞的出射狹縫,其它元素通道的出射狹縫也就對正了。
二、系統(tǒng)試驗
1,電子試驗:通過置換PMT信號的試驗電壓來測試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器電路,檢查測量系統(tǒng),結(jié)果應符合出廠技術(shù)要求。
2,滲漏試驗:檢查積分模擬開關(guān)的狀態(tài),結(jié)果應符合出廠技術(shù)要求。
3 ,暗電流試驗:在每個通道上進行測量,以便測定在無光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流,結(jié)果應符合出廠技術(shù)要求。
4,穩(wěn)定性試驗:用來長期測試系統(tǒng)電子元件,儀器開機穩(wěn)定后,4小時內(nèi)每間隔15分鐘測量一次,共16次,然后由計算機算出相對標準偏差(RSD%),結(jié)果應符合出廠技術(shù)要求。
三、檢出限的校準
在 ICP光譜儀處于穩(wěn)定狀態(tài)后,用6%鹽酸溶液進行霧化,測量各個元素的檢出限,依據(jù)日常分析范圍和出廠要求,判斷儀器是否合格。
四、精密度的校準
在 ICP光譜儀穩(wěn)定后,用標準溶液進行霧化,按照設(shè)定的計算機程序連續(xù)測量12次,此組數(shù)據(jù)不得取舍或補測,由計算機算出平均值、標準偏差和精密度RSD。
五、測量準確度的校準
ICP光譜儀穩(wěn)定后,光路準值,在適宜、正確的格式文件下,用適中的標準樣品對工作曲線進行標準化校正,對檢查樣品進行測量,結(jié)果應符合GB222-84要求。
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