塞曼扣背景技術(shù)的THGA石墨爐法測(cè)定食品基體中的有毒、痕量及必須元素
簡(jiǎn)介:食物中攝入的微量元素能影響到人類(lèi)的營(yíng)養(yǎng)狀況,疾病及生理發(fā)育等。不管是日常需要攝入的營(yíng)養(yǎng)元素還是一些有毒的元素,對(duì)于食品中的主量和微量元素都需要進(jìn)行準(zhǔn)確的定量,以幫助消費(fèi)者更好地關(guān)注健康效果。在種植和加工過(guò)程中帶入的金屬都有可能對(duì)食品造成污染。
急性或慢性接觸重金屬將會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)功能的損壞,并且會(huì)對(duì)器官造成一定的影響。食品安全實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行這些分析時(shí)需要有一個(gè)高效且成本低的設(shè)備。跟火焰原子吸收光譜法(FAAS)不一樣,火焰原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)基態(tài)的原子會(huì)迅速擴(kuò)散到周?chē)目諝庵?,石墨爐原子吸收法(GFAAS),作為一種測(cè)定總量的技術(shù),能在石墨管中完成取樣器泵入的樣品的干燥和原子化的過(guò)程,這為我們提供了更多的可控性。即使樣品體積以微升的量進(jìn)樣,石墨爐法也顯著提高了測(cè)定的靈敏度并提供更*的檢出限。只有ICP-MS能達(dá)到GFAAS的檢出限,但是GFAAS相對(duì)而言運(yùn)行效率更高,操作簡(jiǎn)便而且對(duì)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的要求更少
珀金埃爾默PinAAcle 900T原子吸收光譜儀(圖1)采用橫向加熱石墨爐原子化器(THGA)設(shè)計(jì),確保整個(gè)石墨管管長(zhǎng)方向上溫度分布均勻,而采用縱向加熱的石墨爐只有在石墨管的中間部分才有一小段恒溫區(qū)(圖2)。此外,橫向加熱的受熱速度也較快。THGA石墨管快速,均勻的溫度分布能有效降低或去除由于石墨管兩端溫度降低造成樣品冷凝。這能顯著提高樣品測(cè)定的精度并減少記憶效應(yīng)。PinAAcle 900T光譜儀能提供全面的恒溫平臺(tái)石墨爐(STPF)技術(shù),在分析時(shí)幾乎不會(huì)受到干擾。針對(duì)不同基體的樣品,僅僅需要采用水溶液的標(biāo)液用外標(biāo)法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定而不需要采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)測(cè)定。石墨管內(nèi)的弧形平臺(tái)設(shè)計(jì)能在STPF條件下測(cè)定任何元素(包括難熔元素)
實(shí)驗(yàn)條件樣品制備選擇了五個(gè)不同的NIST食品標(biāo)準(zhǔn)參考物(SRM),代表了人們?nèi)粘OM(fèi)的食品類(lèi)型。這些食品包括無(wú)脂奶粉(乳制品),菠菜(蔬菜),蚌類(lèi)組織(貝類(lèi)),牛肌肉(肉),玉米麩皮(谷物)。樣品在裝有16個(gè)HF100消解罐的Multiwave3000微波消解儀中進(jìn)行消解。詳細(xì)的消解程序見(jiàn)表1。將每個(gè)SRM稱(chēng)取將近0.5 g助于預(yù)先清洗好的HF100 PTFE消解罐中,每個(gè)樣品做一個(gè)平行樣,加入5 ml硝酸(Fisher光譜純)和2 ml雙氧水(Fisher光譜純)。16位的轉(zhuǎn)塔中裝有溫度/壓力傳感器用于監(jiān)控每個(gè)樣品,以確保程序運(yùn)行正常。此外,儀器上還配備有一個(gè)紅外傳感器用于在消解過(guò)程中檢測(cè)每個(gè)位置的溫度。所有的樣品均消解并用去離子水(≥18 MΩ)定容到50 ml。樣品按同樣的方式進(jìn)行進(jìn)一步的稀釋。試劑空白,同樣加入混合酸,和樣品消解及準(zhǔn)備運(yùn)行相同的程序,也相應(yīng)地進(jìn)行了測(cè)定。
儀器所有數(shù)據(jù)均是在PinAAcle 900T原子吸收光譜儀的石墨爐模式下進(jìn)行測(cè)定的,樣品進(jìn)樣量為20微升,外加5微升的基體改進(jìn)劑(第3頁(yè)-表2)。測(cè)定As和Se時(shí),我們采用帶端蓋的石墨管(貨號(hào)為B3000653)代替標(biāo)配的不帶端蓋的石墨管來(lái)進(jìn)行測(cè)定(第3頁(yè)-圖3)。帶端蓋的石墨管能延長(zhǎng)基態(tài)原子停留的時(shí)間,從而能提高靈敏度。用戶(hù)可根據(jù)需要來(lái)更換管的類(lèi)型,而且不需要更改石墨爐升溫程序。帶端蓋的石墨管能用于測(cè)定所有的元素,除了V,Ti,Mo等難熔元素。對(duì)于這些高溫元素,靈敏度不會(huì)有增加,反而會(huì)增加記憶效應(yīng)(第3頁(yè)-圖4)。無(wú)極放電燈(EDLs)用于As(貨號(hào):N3050605)和Se(貨號(hào):N3050672)的測(cè)定以提供更低的檢出限和更好的光通量。
結(jié)論對(duì)各種SRM標(biāo)物的測(cè)定結(jié)果清楚地表明,PinAAcle 900T配合使用THGA石墨管,縱向塞曼背景校正技術(shù)及消除干擾的STPF條件,能對(duì)這些物質(zhì)進(jìn)行精確定量。此外,Multiwave 3000系統(tǒng)在密閉的微波消解罐中能實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的消解。此外,各種SRM標(biāo)物結(jié)果的吻合表明了Multiwave 300消解系統(tǒng)的功能多樣性和耐用性,只需采用相同的試劑及相同的升溫程序即可對(duì)多種類(lèi)型的食品進(jìn)行消解。此實(shí)驗(yàn)表明PinAAcle900T具有準(zhǔn)確定量ppb低濃度范圍的能力,從而降低了ICP-MS用于測(cè)定食品中這些元素的必要性。PinAAcle 900Z(僅含有縱向塞曼石墨爐)同樣可以用于此項(xiàng)應(yīng)用中
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