一、什么是氣相色譜？

氣相色譜是色譜分許中常見的一種，原理是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣（流動相）帶入色譜柱中，柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同，各組份從色譜柱中流出時間不同，組份彼此分離。采用適當(dāng)?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng)，制作標(biāo)出各組份流出色譜柱的時間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時間和順序，可對化合物進(jìn)行定性分析；根據(jù)峰的高低和面積大小，可對化合物進(jìn)行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛、操作簡便等特點。適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性、定量分析。對非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì)，可通過高溫裂解，氣化后進(jìn)行分析。

二、基本模塊構(gòu)造以及儀器參數(shù)選擇

2.1采購背景：擬由于公司在環(huán)境檢測領(lǐng)域發(fā)展需要，需要做HJ584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。按照標(biāo)準(zhǔn)要求，現(xiàn)需采購一臺氣相色譜儀，配置要求，符合立項標(biāo)準(zhǔn)。

2.2首先氣相色譜的基本構(gòu)造由下面五個模塊構(gòu)成：

a進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣器和氣化室（進(jìn)樣方式可分為手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣，自動進(jìn)樣可選用自動進(jìn)樣塔+進(jìn)樣盤、以及分析揮發(fā)性物質(zhì)的輔助進(jìn)樣設(shè)備，例如頂空、吹掃捕集、熱脫附等）

b載氣系統(tǒng)，包括氣源，氣體進(jìn)化，氣體流速控制和測量（載氣建議99.999%，氣體純度越高越好，氣體純度太低，影響儀器使用壽命）

c 色譜柱&柱溫箱（色譜柱類型分為，填充柱和毛細(xì)管柱）

d檢測器（常用的檢測器有FID、ECD、FPD、NPD等）

e 記錄系統(tǒng)&工作站（每種不同品牌儀器，對信號的靈敏度都有所差異）

2.3根據(jù)HJ584-2010標(biāo)準(zhǔn)要求，用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀測定分析。要求儀器參數(shù)如下：

a進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣器和氣化室。氣化室溫度：150℃，氣化室溫度一般要高于柱溫箱溫度。

b載氣系統(tǒng)，包括氣源，氣體進(jìn)化，氣體流速控制和測量。氮氣載氣：99.999%，空氣：99.99%，氫氣：99.99%?？諝夂蜌錃饪梢允褂脷怏w發(fā)生器來滿足工作需求。

c色譜柱&柱溫箱：標(biāo)準(zhǔn)中色譜柱類型分為，填充柱和毛細(xì)管柱。常見的柱子為毛細(xì)管柱，標(biāo)準(zhǔn)要求：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×1.00μ m或等效毛細(xì)管柱；實際配置時，可選用安捷倫HP-INNOWAX柱或安捷倫HP-1701柱；柱溫箱：65℃保持10min，以 5℃/min 速率升溫到 90℃保持2min（可根據(jù)實際出峰情況優(yōu)化程序升溫）；柱流量：2.6ml/min。

d檢測器：FID檢測器溫度：250℃；尾吹氣流量：30ml/min；氫氣流量：40ml/min；空氣流量：400ml/min。（一般情況,氫氣流量與空氣流量的比值為1:10。如果遇到點火失敗的情況，可適當(dāng)將氫氣流量開大，等檢測器穩(wěn)定后，再將參數(shù)調(diào)回至1:10）

三、氣相色譜的常見應(yīng)用有哪些？

氣相色譜法可以通過選擇不同的檢測器來測定大部分的有機(jī)物，常用于環(huán)境類、食品、藥品、工業(yè)消費品等的有機(jī)物分析測試。對于環(huán)境分析中常規(guī)測試的項目如下表：

四、儀器廠家有哪些？

五、各主流廠商氣相色譜主流的型號有哪些？

進(jìn)口廠商：

1、安捷倫Angilent

特點：技術(shù)成熟，穩(wěn)定性好，后期維護(hù)、維修配置齊全，適合大多數(shù)領(lǐng)域，價格稍貴。

例如，配備7890B氣相 +FID氫火焰離子檢測器+自動進(jìn)樣器+150位樣品盤，F(xiàn)ID檢測器適用于大多數(shù)有機(jī)物的測定，對大分子有機(jī)物靈敏度高，測定濃度范圍在數(shù)PPm以上，載氣種類可選擇氦氣和氮氣。其檢測器基線平穩(wěn)，靈敏度較高，使用壽命長，檢測器維護(hù)簡單，可直接微信聯(lián)系客服在線指導(dǎo)，必要時可自行更換配件。OpenLAB CDS數(shù)據(jù)處理軟件操作簡單，有很多功能可以使用。這款軟件主要針對數(shù)據(jù)審計追蹤做的很全面，不易更改錯誤數(shù)據(jù)。

2、日本島津

特點：技術(shù)成熟，后期維護(hù)、維修配置齊全，工作站操作簡單，性價比高。

例如，配備Nexis GC-2030氣相+ECD電子捕獲檢測器+自動進(jìn)樣器+150位樣品盤，ECD檢測器主要用于測定鹵素元素、含金屬有機(jī)物、金屬螯合物等化合物，測定濃度范圍在數(shù)PPb以上，載氣種類可選擇氮氣，這種檢測器的污染是不可逆的，當(dāng)出現(xiàn)污染嚴(yán)重影響使用時，只能直接更換檢測器，所以進(jìn)濃度較高的樣品時要開大分流比，要長期做好檢測器維護(hù)。其檢測器重現(xiàn)性好，化合物的響應(yīng)高，操作簡單，基線較穩(wěn)定,使用壽命根據(jù)具體使用和維護(hù)情況決定，遇到濃度過低的樣品時還可以通過設(shè)定電流來放大信號值，LabSolutions數(shù)據(jù)處理軟件，操作簡單，功能直觀、實用，處理數(shù)據(jù)方便，操作熟練可以提高工作效率。

此外，還有賽默飛、珀金埃爾默等國外品牌。

國產(chǎn)廠商：上海天美；浙江福立；常州磐諾；北京普析；上?？苿?chuàng)等

六、選購氣相色譜流程

案列分析：根據(jù)公司實際需求，做新項目申請CMA資質(zhì)認(rèn)定，需要做HJ584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。購買一臺帶有FID檢測器的氣相色譜儀，檢測環(huán)境空氣中的苯系物濃度，并通過CMA資質(zhì)擴(kuò)項評審。FID檢測器，還可以檢測其他烴類物質(zhì)，如石油烴（C10-C40）、非甲烷總烴、VOCs等等。通過對儀器調(diào)研后，選擇合適的儀器品牌，選擇儀器品牌，要根據(jù)實際需求購買，尤其是檢測器的配置，盡量選擇業(yè)務(wù)發(fā)展需要且使用頻率高的檢測器，每種品牌的檢測器會有所不同?？梢酝ㄟ^所使用的檢測器類型針對性選擇儀器品牌。如果選擇國產(chǎn)品牌，需要常用ECD檢測器，就可以考慮一些ECD檢測器做的好的品牌，例如常州磐諾。儀器驗收時，在儀器到達(dá)實驗室后，需要對儀器的外觀拍照，對所有配件進(jìn)行清點，確認(rèn)所到的型號是否與采購合同一致。是否有漏發(fā)、型號不一致、破損等情況，應(yīng)及時聯(lián)系儀器供應(yīng)商反映情況。儀器安裝完畢后，需要安裝工程師調(diào)試并通過驗收。

七、根據(jù)公司實際需求，需采購氣相色譜增加實驗室檢測能力為例，進(jìn)行選購調(diào)研。

需要做HJ584-2010環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。開展環(huán)境空氣中苯系物的檢測，需要購買氣相色譜。先熟讀測試環(huán)境空氣中苯系物測定的標(biāo)準(zhǔn)HJ584-2010，確認(rèn)要測試的具體檢測項目，便可進(jìn)入儀器選型調(diào)研流程。了解氣相色譜的廠商有哪些（參照 5），也可根據(jù)各廠商的宣傳彩頁和網(wǎng)站對氣相色譜的介紹，并記錄下來各廠商宣稱的儀器性能、對實際測試項目的應(yīng)對方案、了解各廠商的技術(shù)特點。然后可以和廠商預(yù)約到應(yīng)用中心進(jìn)行實地考察，同時也可以按照測試HJ584-2010標(biāo)準(zhǔn)，自帶苯系物盲樣，考察儀器的檢測限，儀器精密度，樣品加標(biāo)回收，軟件操作，售后服務(wù)等。向各廠商索取報價，最后根據(jù)實驗室的預(yù)算、FID檢測器性能、所需要配置要求等綜合情況確定儀器廠商，儀器型號配置。進(jìn)入最后的采購流程，商討維保服務(wù)（一年以上）、價格談判、確認(rèn)貨期、簽訂合同、驗收、安裝、培訓(xùn)。

八、配置以及技術(shù)建議

一般實驗室用氣相色譜檢測的項目比較多樣化，不同類型的樣品，可能會用到不同的檢測器，需按照測試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，例如，測定揮發(fā)性有機(jī)物，就需要用到輔助的進(jìn)樣設(shè)備和搭載不同的檢測器。前期根據(jù)立項項目，一般配置兩個檢測器（FID、ECD）能滿足日常的大部分物質(zhì)的檢測需求，如還需測定硫磷等物質(zhì)，則需要配置專門的FPD檢測器。以測定HJ584-2010環(huán)境空氣 苯系物為例，介紹兩款進(jìn)口主流氣相：

配置建議

a.品牌：安捷倫，型號：7890B

a.1配置要求

a.1.1氣相色譜主機(jī)一臺

a.1.2分流不分流進(jìn)樣口一個（或兩個）

a.1.3 150位自動進(jìn)樣器一臺

a.1.4檢測器：電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰離子檢測器（FID）各一個

a.1.5中文數(shù)據(jù)采集分析軟件OpenLAB CDS一套

a.1.6電腦+打印機(jī)（聯(lián)想電腦）各一臺

a.1.7配安捷倫非極性和極性色譜柱30m各一根（HP-5柱、HP-INNOWAX柱）

a.1.8需提供安捷倫儀器日常消耗品包：載氣過濾器、襯管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔墊（貨號：5183-4759）2包、石墨密封墊（0.5mm）5盒、毛細(xì)管切割陶瓷片1塊、2mL進(jìn)樣瓶（螺紋口）2盒、日常維護(hù)工具包1包。

a.2.0 滿足以上要求，安捷倫7890B參考價格（20-30萬）

b.品牌：島津，型號：Nexis GC-2030

b.1配置要求

b.1.1氣相色譜主機(jī)一臺

b.1.2分流不分流進(jìn)樣口一個（或兩個）

b.1.3 150位自動進(jìn)樣器一臺

b.1.4檢測器：電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰離子檢測器（FID）各一個

b.1.5中文數(shù)據(jù)采集分析軟件LabSolutions一套

b.1.6電腦+打印機(jī)（戴爾電腦）各一臺

b.1.7配島津非極性和極性色譜柱30m各一根（Rtx-1、Rtx-WAX）

b.1.8需提供島津儀器日常消耗品包：載氣過濾器、襯管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔墊2盒、石墨密封墊（0.5mm）5盒、毛細(xì)管切割陶瓷片1塊、2mL進(jìn)樣瓶（螺紋口）2盒、日常維護(hù)工具包1包。

b.2.0 滿足以上要求，島津Nexis GC-2030參考價格（20-25萬）

技術(shù)要求（建議）：

氣相部分模塊技術(shù)要求：柱箱溫度：①溫控范圍4℃-450℃；②程序升溫不低于20階21平，一般標(biāo)準(zhǔn)升溫速率≥120℃/min，冷卻效率較高；③隨室溫變化精度≤0.01℃/1℃。進(jìn)樣口：①分流/不分留；②高使用溫度不低于400℃；③壓力范圍0-1000Kpa（相當(dāng)于0-145psi）；③總流量范圍0-1250mL/min；④分流比不大于9999:1。