低場時域核磁共振技術(shù)用于產(chǎn)品質(zhì)檢 -水泥助劑三乙醇胺溶液質(zhì)量檢測

低場時域核磁共振技術(shù)通過測量樣品中的氫原子核(H)的弛豫時間信息，可有效表征含氫樣品的多種物化信息。其中弛豫時間的信號幅值和弛豫時間大小多用于定量測量樣品的相關(guān)特性。這為低場時域核磁共振技術(shù)用于含氫產(chǎn)品的質(zhì)量檢測、質(zhì)量控制提供可能。

三乙醇胺溶液是一種能夠有效促進(jìn)水泥產(chǎn)品水化過程，從而提高水泥基材料，如混凝土等，固化后性能的水泥助劑產(chǎn)品的主要原材料之一。溶液中三乙醇胺含量（固化含量）是評判該原材料是否合格的關(guān)鍵指標(biāo)。目前的主要方法為密度法間接測量。

通過對不同濃度的三乙醇胺溶液開展NMR弛豫時間測量，獲得弛豫時間與濃度之間的關(guān)系，從而建立一種基于低場時域核磁共振技術(shù)的快速、精確的測量方法。

樣品信息：

儀器信息：MAGMED-LFTDNMR-2210磁共振分析儀（MAGMED-Cors HP20L）

數(shù)據(jù)結(jié)果：

圖1：T₂橫向弛豫時間信號及一維反演分布（CPMG信號）

圖2：三乙醇胺濃度與橫向弛豫時間T₂的線性擬合（左）、多項(xiàng)式擬合（右）

結(jié)果分析：

1. 從圖1中，可得出：樣品整體T2橫向弛豫時間隨著三乙醇胺溶液的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的降低，而逐漸增大；從核磁共振原理角度分析，純水的弛豫時間約為2s，隨著樣品中水分含量的增多，弛豫時間將逐漸向純水的弛豫時間當(dāng)量移動，即右移，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與原理相符。

2. 從圖1中，樣品的CPMG信號幅值相差不大，主要是因?yàn)闃悠窞槿芤?，組成相似，且幅值差異主要取決于樣品中三乙醇胺的含量差異。單位質(zhì)量樣品中，該差異極小，因此不建議通過幅值大小對樣品開展定量測量。

3. 進(jìn)一步分析弛豫時間大小與三乙醇胺溶液濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的關(guān)系，圖2為三乙醇胺濃度與其橫向弛豫時間T2的線性擬合關(guān)系和多項(xiàng)式擬合關(guān)系結(jié)果，可發(fā)現(xiàn)：弛豫時間與三乙醇胺的溶液濃度具有一定的線性關(guān)系、較好的多項(xiàng)式擬合關(guān)系。

綜上，通過弛豫時間可快速檢測三乙醇胺溶液的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），實(shí)驗(yàn)三乙醇胺溶液產(chǎn)品的質(zhì)量檢測。具體可通過測量多種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)三乙醇胺溶液樣本，建立弛豫時間大小與濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的數(shù)據(jù)模型，通過檢測未知濃度的三乙醇胺溶液樣品的弛豫時間，并將弛豫時間帶入數(shù)據(jù)模型，從而獲得樣品的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），初步建議采用多項(xiàng)式擬合關(guān)系。