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你的膜材料孔徑分析準確嗎?----深入研究孔徑幾種測試方法

來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司   2023年07月18日 09:20  

一,氣體吸附法
1.測試原理:根據(jù)低溫氮吸附獲得孔體積,從而得到孔隙率。該方法只能獲得200nm以下尺寸孔結構的孔體積,無法表征200nm以上孔的信息,對于大量濾膜不適用
2.孔徑測試范圍:0.35-500nm
3.測試膜材料孔徑缺點:測試孔徑范圍0.35-500nm;對于微米級別的孔則無法測試;隔膜材料中通孔的孔喉直徑(即通孔最窄處的直徑)是最關鍵,最重要的,而氮吸附測試不區(qū)分通孔和盲孔,所以孔徑測試誤差會很大

4.方法測試原理圖:

二,壓汞法
1.測試原理:借助外力,將汞壓入干燥的多孔樣品中,測定滲入樣品中的汞體積隨壓力的變化關系,并據(jù)此計算樣品的孔徑分布。該法將不透氣的U形孔也折算進去,因此測定結果的參考價值不大。如果想測試較小孔徑,如100nm以下,需要非常大的壓力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道內(nèi),這樣大的壓力是一般材料難以承受的,在高壓下,膜材料的孔結構會變形甚至壓垮,致使結果偏離理論值;
2.孔徑測試范圍:50nm-500um
3.測試膜材料孔徑缺點:(1)孔徑范圍:50nm-500um;如果想測試較小孔徑,如100nm以下,需要非常大的壓力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道內(nèi),這樣大的壓力是一般有機材料不能承受的,在高壓下,膜材料的孔結構會變形甚至壓垮,致使結果偏離理論值;但是對于泡壓法,對材料施加的壓力要小得多;(3)同氮吸附一樣,壓汞法無法區(qū)分通孔和盲孔,更無法表征孔喉處的尺寸。

4.測試原理圖

在顆粒之間的液態(tài)汞被壓入孔中,被汞侵入的孔徑是所用的壓力函數(shù);右圖樣品管,通過金屬外套和電極帽(平板電極)進行注汞/排汞體積的測量。
三, 泡點法

測試原理:當孔道被液體潤濕劑封堵時,由于潤濕劑表面張力的作用,此時如果用氣體把孔打開的話,則需要給氣體施加一定的壓力,而且孔越小則開孔所需壓力越大。通過對比多孔材料在干燥與濕潤狀態(tài)下壓力與氣體流量之間的關系曲線,按照一定的數(shù)學模型計算就可獲得樣品的孔徑分布。

2.孔徑測試范圍:20nm-500um
3.對氣液排出法而言,由于氣液界面張力較大,只能通過加大氣體壓力來測量更小的孔徑,但是高壓易導致漏氣、樣品變形、壓力降等一系列問題。泡點法的弊端在于不適于測量小孔徑的膜材料。

4.儀器測試報告截圖

5.儀器圖片


四,懸浮液過濾法
1.測試原理:是以球形粒子懸浮液為介質(zhì),使用待測樣品對其進行錯流過濾,對比原懸浮液和透過液中粒子粒度分布的變化即可計算孔徑分布,透過液中最大粒子的直徑,即為該多孔材料的最大孔徑。
五,液液排除法
1.測試原理與泡點法類似,也用于測量孔喉,只不過是采用與潤濕劑互不相溶的另一種液體代替氣體作為開孔劑;
2.測試原理:10nm-200um
3.測試膜材料孔徑優(yōu)缺點:由于液液界面張力較小,在測量較大孔徑時只需極小的壓力,因而壓力的測量誤差較大,其最佳測量范圍是10納米至200微米。
泡壓法(氣液驅(qū)替) 壓力-孔徑對應關系
   根據(jù)公式:D=4γCosθ/△P ,計算如下:


差△P/bar

                孔徑/μm

浸潤液:水

γ=72.75 mN/m

浸潤液:porofil

γ=16 mN/m

0.005

416.13

91.52

0.01

208.07

45.76

0.05

41.61

9.15

0.1

20.81

4.58

0.5

4.16

0.915

1

2.08

0.458

5

0.416

0.092

10

0.208

0.046

15

0.139

0.031

20

0.104

0.023

25

0.083

0.018

30

0.069

0.015

35

0.059

0.013


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