問題分析:
1.陽極電解液的顏色不是亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?
顏色太深,電極對電解液的響應(yīng)能力降低。用紙巾清洗兩個鉑針電極,去除表面吸附物;檢測電極是否正確連接;測量電極可能失效。
2.預(yù)滴定新鮮陽極液,漂得太高?
滴定系統(tǒng)中有殘留水分??筛鼡Q干燥管中的分子篩和硅膠,檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密,硅脂可適當涂在一些松動的接口上。
3.備用滴定中高漂移的原因是什么?
陰極池中的水通過膜滲透到陽極池中??梢愿鼡Q陽極池電解液,向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥,陽極液的液位保持高于陰極池中液面高度,清洗滴定杯,去除上一次試驗剩下的樣品所造成的連續(xù)副反應(yīng),檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4.滴定時間長,滴定不停?
控制參數(shù)選擇不當可采用相對漂移終止作為末端參數(shù),增加相對漂移終止值,增加終點。如果陽極的電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極。與干燥爐配合使用時,水分蒸發(fā)速度慢且不規(guī)律,最大可停機時間,提高了爐溫,延長了蒸發(fā)時間。
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