1 范圍
本方法規(guī)定了抗壞血酸還原-磷鉬藍光度法測定磷含量。
本標準適用于碳鋼、低合金鋼中(0.005~0.10)%磷量的測定。
2 方法提要
2.1 試樣用硝酸溶解,加入硫酸銨等氧化劑將磷*氧化為磷酸。
2.2 磷酸鉬酸銨在適宜酸度條件下生成黃色的絡合物,再與鉍鹽存在下,用抗壞血酸將磷鉬黃絡合物還原為磷鉬藍絡合物藉此進行磷的光度測定。
3 試劑
3.1 硝酸: ρ=1.42g/mL。
3.2 硫酸: ρ=1.84g/mL。
3.3 硝酸: 1+3。
3.4 鉬酸銨: 5%。
3.5 過硫酸銨:20% (當日配置)。
3.6 抗壞血酸:3%。
3.7 定磷液:1000mL中含有硫酸(ρ=1.84g/mL)25mL及硝酸鉍1g。
4 分析步驟
4.1 稱取試樣0.5000g置于50mL量瓶中,加硝酸(3.3)25mL,加熱溶解并逐盡氮氧化物后,加入過硫酸銨(3.5)5mL,繼續(xù)煮沸至出大氣泡,以分解過量的過硫酸銨,冷卻至室溫,以水稀釋至刻度,搖勻。
4.2 吸取試液(4.1)5mL,置于100mL量瓶中。加定磷液(3.7)25mL、鉬酸銨(3.4)2mL、抗壞血酸(3.6)10mL,搖勻,放置3~5分鐘。
4.3 用690nm波長、2cm比色皿,以水為參比,在721型比色計上測定顯色液的吸光度。從檢量線上查出磷含量。
5 檢量線的繪制
根據(jù)待測試樣選擇適當標樣五份,按分析步驟進行操作。
以吸光度為橫坐標,以標準樣品含磷量為縱坐標繪制工作曲線。
6 其它要求
其它要求按Q/HC DL 210-2007有關規(guī)定。
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