（一）普通鋼中硅的鉬蘭光度法

　　1.試劑

　　硝酸：（1+3）　鉬酸銨溶液：（5%）　草酸：（5%）。

　　硫酸亞鐵銨溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）1ml

　　硅標準溶液：Si 0.5 mg. ml-1。稱取純二氧化硅1.0695 g，加無水碳酸鈉10 g于鉑坩堝中熔融，冷卻，用水浸出，于量瓶中稀釋至1000ml。溶液貯于塑料瓶中?；蚍Q取硅酸鈉（Na2SiO3.9H2O）5 g,溶于水中后，濾入于1000 ml量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻后貯于塑料瓶中。前法配置的可不必標定，后法配置的溶液準確含硅量須用重量法標定。標定方法如下：取硅的標準溶液100ml二份于250ml燒杯中，加入硫酸（1+1）20ml，加熱蒸發(fā)至冒濃的白煙并維持5分鐘，冷卻，加水120ml，加熱溶解鹽類，用定量濾紙過濾，熱水洗凈，將濾和液洗液再按上述方法蒸發(fā)冒煙過濾，將兩次沉淀連同濾紙一并置于已稱重的鉑坩堝或瓷坩堝中于1000℃燃燒至恒重。

　　2.操作步驟：

　　稱取試樣0.2000 g，于125 ml錐形瓶中，加硝酸15 ml，低溫加熱溶解，煮沸驅除氮的氧化物，冷卻，移入100 ml量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

　　顯色液：吸取試液10 ml，于50 ml量瓶中加鉬酸銨溶液5 ml，于沸水浴上加熱30秒，冷卻，加草酸溶液10 ml，搖勻，硫酸亞鐵銨10 ml，以水稀至刻度，搖勻。

　　空白液：吸取試液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液10 ml，鉬酸銨溶液5 ml，硫酸亞鐵銨10 ml，，以水稀至刻度，搖勻。

　　用1cm比色皿，于680nm波長，以空白液為參比，測量其吸光度。從檢量線查得試樣的含硅量。

　　檢量線繪制：稱取不同含硅量的標準鋼樣，按上述方法溶解，顯色、測定其吸光度，根據所得結果，繪制曲線。或稱取0.2 g純鐵或已知含低硅的試樣若干份，按方法溶解，依次加入硅標準0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ml，稀釋至100 ml。分別吸取10 ml溶液一份，按上述方法顯色，測定吸光度，并繪制檢量線。每ml硅標準溶液含相當于硅含量0.25%。

　　3.附注

　?。?）本方法適用于含硅量不大于0.7%的試樣，用硝酸溶解試樣硅量高時容易脫水，使結果偏低。當試樣中含硅量達0.7—1.2%時可改稱0.1g，測得結果按上述檢量線加倍計算硅含量，如改用硫酸（5+95）30 ml溶解試樣，按方法同樣操作，可允許測定稍高的含硅量。

　?。?）如果采用室溫顯色，在顯色時需適當降低酸度，所以在加鉬酸銨前先加水15ml，加入鉬酸銨放置10分鐘，室聞低于10℃時放置30分鐘以上。

　　（3）測定范圍：硅含量0.1—1.0%。

（二）合金鋼中低含量硅鉬蘭光度法

　　1.試劑：

　　硫硝混合酸：500 ml水中，加入硫酸50 ml及硝酸50 ml，冷卻后以水稀釋至1000 ml，搖勻。

　　高錳酸鉀溶液：（4%）。

　　亞硝酸鈉溶液：（10%）。

　　鉬酸銨溶液：（10%），貯于塑料瓶中。

　　草酸溶液：（10%）。

　　硫酸亞鐵銨溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。

　　硅標準溶液：Si 0.10mg. ml-1，見普通鋼分析方法中硅的測定。

　　2.操作步驟：

　　稱取試樣0.5000g于100ml錐形瓶中，加混合酸30ml，加熱溶解，滴加高錳酸鉀溶液氧化至有二氧化錳沉淀，加亞硝酸鈉溶液還原至溶液澄清，煮沸驅盡氮化物，冷卻，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度 ，搖勻。

　　顯色液：吸取試液10 ml于50 ml量瓶中，加鉬酸銨溶液8 ml，靜置20分鐘，加草酸溶液20 ml，搖勻（待鉬酸鐵沉淀全溶后），隨即加硫酸亞鐵銨5ml，以水稀至刻度，搖勻。

　　空白液：吸取試液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液20 ml，鉬酸銨溶液8 ml，硫酸亞鐵銨5ml，，以水稀至刻度，搖勻。

　　用1cm比色皿，于600--680nm波長，以空白液為參比，測量吸光度。在檢量線上查得試樣的含硅量。

　　檢量線繪制：稱取純鐵（硅含量小于0.001%）0.5000g數份，分別置于100 ml錐形瓶中，依次加入硅標準溶液0.0， 1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml，按上述操作步驟溶解，氧化，50 ml量瓶中稀釋至刻度。分別吸取10 ml溶液按上述方法顯色。測定吸光度。每ml硅標準溶液含相當于硅含量0.02%。也可以用相應標準鋼樣按操作步驟繪制檢量線。

　　3.附注

　?。?）應選擇耐高溫耐強酸的玻璃器皿為好。用鉑金器皿或聚氟乙烯塑料杯。

　?。?）加草酸溶液后，必須在30秒至2分鐘內加入硫酸亞鐵銨溶液，高磷試樣宜放置1分鐘后再加硫酸亞鐵銨溶液。

　　（3）試樣含鎢、鈮時，靜置澄清干過濾。

　　（4）本法適用于含硅量0.01—0.10%

（三）合金鋼中高含量硅鉬蘭光度法

　　由于高硅試樣用硝酸溶解時硅容易成硅酸狀態(tài)析出，應改用稀硫酸溶解。

　　1.試劑：

　　硫酸：（5+95）。

　　硝酸：（3+5）。

　　鉬酸銨溶液：（5%）。

　　草酸溶液：（5%）。

　　硫酸亞鐵銨溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
　
　　硅標準溶液：Si 2mg. ml-1

　　2.操作步驟：

　　稱取試樣0.2000g，于250錐形瓶中，加硫酸80 ml，加熱溶解后，小心加入硝酸8 ml，加熱煮沸約1分鐘，驅除氮氧化物，冷卻后，移入100 ml量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

　　加熱顯色法：

　　吸取試樣2ml于150ml錐形瓶中，加硫酸1.0ml，水7ml，鉬酸銨溶液5ml，于沸水浴中搖動加熱30秒，流水冷卻后，加草酸溶液10ml，水25ml，硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻。

　　室溫顯色法：

　　吸取試樣2ml于150ml錐形瓶中，加硫酸1.0ml，水32ml，鉬酸銨溶液5ml，放置10分鐘，（室溫低于10時，放置30分鐘以上），加草酸溶液10ml，待鉬酸鐵沉淀溶解后立即加入硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻。

　　用1cm比色皿，于600--680nm波長，以空白液為參比，測量吸光度。在檢量線上查得試樣的含硅量。

　　檢量線的繪制：稱取0.2000g純鐵或已知低含量硅的鋼樣數份，依次加入硅標準溶液1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml（Si2mg. ml-1），按上述操作步驟溶解，氧化，于量瓶中稀釋至100ml，分別吸取2ml此溶液，按上述方法顯色測定吸光度，每ml硅標準溶液含相當于硅含量1.0%。

　　或稱取不同含硅量的標準鋼樣，按上述方法溶解，顯色、測定其吸光度，根據所得結果，繪制曲線。

　　3.附注：

　?。?）用稀硫酸溶解，硝酸氧化后如仍有不溶黑色碳化物存在，對測定沒有影響。

　?。?）本法適用于含硅量1.0—4.5%。